川杏合剂薄层色谱鉴别研究

潘鹏翔

（湖南中医药大学附属宁乡医院，湖南 长沙410600）

川杏合剂是我院自主研发的特色中药制剂，由川贝母、苦杏仁、五味子、陈皮、紫菀、款冬花、干姜等9味中药组成，具有温肺润肺、化痰止咳之功效，临床常用于四时感冒所致冷热咳嗽、气急、咽痒、久咳及暴咳者。为控制川杏合剂的内在质量，我们对方中主要药物川贝母、五味子、陈皮等进行了薄层色谱鉴别研究，现报道如下。

1 仪器与试药

硅胶G板（200nm×200nm，青岛海洋化工厂）；ZF－1三用紫外线分析仪（上海宝山顾村电光仪器厂）；ESJ电子分析天平。贝母素甲对照品（批号：110750－200608）、五味子甲素对照品（批号：0764－200107）、橙皮苷对照品（批号：110721－200512）均由中国药品生物制品检定所提供；川杏合剂（医院自制，批号：20110915）；阴性样品溶液自制；所用试剂均为分析纯。

2 方法［1］与结果

2.1 川贝母的薄层鉴别

2.1.1 溶液制备

①供试品溶液的制备：取本品60mL，加氨水4mL，摇匀后，再加氯仿40mL，振摇，静置分层后，取氯仿层，药液再加氯仿重复操作一次，合并两次氯仿液，水浴蒸干，残渣加氯仿1mL使溶解，即得；②阴性样品溶液的制备：处方中去除川贝母药材，按样品生产工艺配制阴性样品溶液，取20mL，按供试品溶液的制备方法制备，即得；③对照品溶液的制备：精密称取贝母素甲对照品适量（约10mg），加氯仿10mL，制成每毫升含1mg的溶液，即得。

2.1.2 薄层层析

照薄层色谱法［2010年版《中国药典（一部）》附录ⅥB］试验，分别吸取上述溶液各10μL，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－浓氨试液－水（18∶2∶1∶0.1）为展开剂展开，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾溶液、5%亚硝酸钠，日光下检视。结果供试品溶液色谱中，在与贝母素甲对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色斑点，而阴性样品溶液在与贝母素甲对照品溶液相应的位置上，不显斑点，见图1。

2.2 五味子的薄层鉴别

2.2.1 溶液制备

①供试品溶液的制备：取本品30mL，加氯仿（30、20、20mL）提取3次，静置分层后，分取氯仿层，合并氯仿液，水浴蒸干，残渣加氯仿5mL使溶解，即得；②阴性样品溶液的制备：处方中去除五味子药材，按样品生产工艺配制阴性样品溶液，取30mL，按供试品溶液的制备方法制备，即得；③对照品溶液的制备：精密称取五味子甲素对照品适量（约10mg），加氯仿10mL，制成每毫升含1mg的溶液，即得。

2.2.2 薄层层析

照薄层色谱法［2010年版《中国药典（一部）》附录ⅥB］试验，分别吸取上述溶液各2μL，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚－甲酸乙酯－甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。结果供试品溶液色谱中，在与五味子甲素对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色斑点，而阴性样品溶液在与五味子甲素对照品溶液相应的位置上，不显斑点，见图2。

2.3 陈皮的薄层色谱鉴别

2.3.1 溶液制备

图1 川贝母薄层色谱

①供试品溶液的制备：取本品20mL，水浴蒸干，残渣加30mL甲醇浸泡过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加2mL甲醇使溶解，即得；②阴性样品溶液的制备：处方中去除陈皮药材，按样品生产工艺配制阴性样品溶液，取20mL，按供试品溶液的制备方法制备，即得；③对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品适量（约10mg），加甲醇10mL，制成每毫升含1mg的溶液，即得。

图2 五味子薄层色谱

2.3.2 薄层层析

照薄层色谱法［2010年版《中国药典（一部）》附录ⅥB］试验，分别吸取上述溶液各2μL，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－水（100∶17∶13）为展开剂展开，取出，晾干，喷以1%的三氯化铝乙醇液，置紫外光灯（365nm）下检视。结果供试品溶液色谱中，在与橙皮苷对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色斑点，而阴性样品溶液在与橙皮苷对照品溶液相应的位置上，不显斑点，见图3。

图3 陈皮薄层色谱

3 讨论

川杏合剂是我院研制的纯中药制剂，为提高药品质量，确保用药安全有效，我们选择方中主要药物川贝母、五味子和陈皮进行了薄层鉴别方法的研究。贝母素甲为川贝母中的主要有效成分，故选择贝母素甲作为鉴别指标。五味子甲素为五味子中的主要有效成分，故选择五味子甲素作为鉴别指标。橙皮苷为陈皮中的主要有效成分，故选择橙皮苷作为鉴别指标。本文分别用对照品、阴性样品同法操作比较，在样品薄层色谱与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品溶液无此斑点，无干扰。

本文所述几个鉴别斑点清晰，分离效果好，专属性强，而且均进行多次对照实验，重复性好，故可用于川杏合剂的定性鉴别，为川杏合剂提供质控标准。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典［M］.北京：中国医药出版社，2010：34－35.