微波功率对光学级金刚石膜生长的影响

毕冬梅，付志雄

(长春大学 理学院，长春 130022)

微波功率对光学级金刚石膜生长的影响

毕冬梅，付志雄

(长春大学 理学院，长春 130022)

采用微波PCVD系统进行了高品质透明金刚石膜的制备，在金刚石膜的沉积过程中，微波功率的变化直接影响着金刚石膜的生长和质量。用Raman，SEM等手段对金刚石膜的生长特性进行了表征。

金刚石膜;微波功率;膜的质量

经过近十几年的发展，各种化学气相沉积金刚石膜的技术日趋成熟，但光学级透明金刚石膜［1－4］因制备难度较大，造价依然很高，使其应用受到限制。因此，研究如何提高光学级金刚石膜的生长速率、提高膜的均匀性、增大沉积面积、降低成本等就显得十分重要。在微波PCVD法沉积金刚石膜的过程中，输入微波的功率、碳源浓度、气体的流量、反应气压、衬底温度等沉积参数都将对金刚石膜的特性产生非常大的影响，一般情况下这些参数彼此相关，可见，研究影响高品质金刚石膜的生长特性是一项复杂且十分重要的工作，目前尚有许多工作需要进一步研究。本文将研究微波功率对金刚石膜生长特性的影响，以便优化金刚石膜的生长条件。

1 实验方法

本实验采用日产微波PCVD方法在单晶硅片上制备出光学级透明金刚石膜，其主要沉积条件为:微波功率(3000－4500W)，氢气流量483sccm，氧气流量 2sccm(0.5%)，基片厚度1500μm，气压 120Torr，甲烷流量15sccm(3%)，衬底温度1100℃，基片类型单晶硅Si(P型)，沉积时间4小时。实验前，对单晶硅片用金刚石粉进行手工研磨15分钟。

2 结果与讨论

2.1 微波功率对金刚石膜生长速率的影响

图1给出了沉积速率与微波功率的关系，从图中可以看出，随着微波功率的提高，金刚石膜的沉积速率逐渐提高，当功率从3000W上升到4500W的过程中，生长速率提高较快，其后的变化不明显。

图1 不同微波功率下金刚石膜生长速率的曲线

2.2 光学级金刚石膜的Raman光谱分析

为了比较不同微波功率下金刚石膜的品质，我们对制备出的样品进行了拉曼光谱测试。图2给出了不同微波功率下(3000－4500W)下制备出金刚石膜的拉曼光谱。

图2 不同微波功率制备金刚石膜的拉曼光谱

从图中我们可以明显的看出，随着微波功率的提高，金刚石膜的拉曼曲线逐渐趋于平滑，背底越来越小。从图中还可以看到，当微波功率较小时(如3000W)，除了在1332 cm－1处的金刚石特征峰以外，还在1550 cm－1附近存在着一个非金刚石碳相的宽带峰，说明此时金刚石膜内含有一定量的非金刚石碳相，而随着微波功率的逐渐增加，1550 cm－1附近的宽带峰逐渐减弱，当微波功率上升到4500W时，该峰基本消失，当微波功率达到5000W时，样品的拉曼谱与微波功率在4500W时制备的样品的特性相同。这种现象表明，随着微波功率的提高，膜的品质逐步提高，膜层中非金刚石碳相的含量逐渐减少，膜的品质逐步提高。由此可见，适当提高微波功率不但有利于提高金刚石膜的生长速率，并且能够明显地提高膜的品质。但微波功率大于4500W时其作用不明显，所以制备这种金刚石膜的微波功率以4500W比较合适。

2.3 光学级金刚石膜的SEM分析

为了研究这种光学级金刚石膜的微观结构，我们对不同功率下制备的样品进行了扫描电子显微镜(SEM)的测试，图3给出了不同样品扫描电镜照片。从图中可以看出，当功率为3000W时，晶粒较小，晶粒之间的晶界相对较大，结合不够紧密;功率为3500W时，晶粒变大，并且此时膜表面多数为三角形的(111)面显露，晶形也更加的完整;当功率上升到4000W时，显露出的晶面出现了一些长方形和正方形，此时晶粒间的结合比较紧密;功率升至4500W时，金刚石膜的表面出现了较多的(100)面，三角形的(111)面相对较少，晶形比较完整。功率升至5000W时，金刚石膜的表面形貌没有太大变化。

图3 不同微波功率下制备出金刚石膜的扫描电镜照片

结合样品的拉曼光谱和SEM测试结果可以看出，在其它实验条件相同的情况下，微波PCVD法沉积金刚石膜中微波功率的大小对金刚石膜的生长速率、膜的品质和表面形貌产生了很大的影响。随着微波功率的增大，金刚石膜的生长速率近似呈平滑曲线增长，而且膜的品质也有较大的变化。当微波功率较低(3000W－4000 W)时，虽然样品的生长速度特性较好，但却存在着一个非金刚石碳相的宽带峰，说明此时金刚石膜内含有一定量的非金刚石碳相，当微波功率达到(4500W－5000 W)时，非金刚石碳相的峰基本消失。当微波功率达到5000W时，样品的拉曼谱与微波功率在4500W时制备的样品的特性相同。综合考虑，制备这种金刚石膜的微波功率以4500W比较合适。

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［3］Klein C A.，Diamond windows and domes:flexural strength and thermal shock［J］.Diam Relat Mater，2002(11):218 －227.

［4］Garin B M，Parshin V V，Myasnikova S E and Ralchenko V G，Nature of millimeter wave losses in low loss CVD diamonds［J］.Diam Relat Mater，2003(12):1755－1759.

Influences of Microwave Power on the Growth of Optical Grade Diamond Films

BI Dong-mei，FU Zhi-xiong

(College of Science，Changchun University，Changchun 130022，China)

Transparent diamond films with high quality are prepared by microwave PCVD system.During the process of deposition，the growth and quality of diamond films are influenced by the change of microwave power.The growth properties of diamond films are characterized by using Laman and SEM.

diamond film;microwave power;quality of diamond film

O484

A

1009－3907(2012)06－0676－02

2012-05-06

吉林省教育厅科研项目(吉教科合字2012第425号)

毕冬梅(1969-)，女，吉林白山人，副教授，硕士，主要从事凝聚态物理方面的研究。

责任编辑:程艳艳