ASTAR IR－200红外三波数测油仪自校方法

邓飞宇，林 杰

(昆明市五华区环境保护监测站，云南昆明650031)

ASTAR IR－200红外三波数测油仪自校方法

邓飞宇，林 杰

(昆明市五华区环境保护监测站，云南昆明650031)

针对ASTAR IR－200红外三波数测油仪，提出仪器的自校方法。

红外三波数;测油仪;校验方法

ASTAR IR－200红外三波数测油仪(以下简称仪器)是根据中华人民共和国国家标准GB/T16488－1996《水质石油类和动植物油的测定 红外光度法》和GB18483－2001《饮食业油烟排放标准》的要求而专门设计的仪器。

1仪器工作原理

红外分光光度法测量原理:在2930cm－1、2960cm－1和3030cm－13个波数位置上测量被测样品的吸光度，然后通过数据处理，直接显示出被测样品的光谱图形和油份浓度，仪器由光学系统、机械系统、电学系统及计算机等部分组成。

现在我们实验室一般所用方法是非分散红外光度法测试:利用油类物质的亚甲基(－CH2)在2930cm－1处有特征吸收的特性进行测定，预置波数选择在2930cm－1。仪器中设定的预置波数，必须根据被测物质的要求，选择该物质特征吸收峰所在的波数位置，如油类为2930cm－1，甲苯为3030cm－1。

1.1标准曲线法

设定预置波数为2930cm－1，根据所需测量的浓度范围，相应配制5个已知浓度C的标准样品溶液，并分别测出它们的吸光度A，得到5组C和A的数据，按最小二乘法原理建立一元线形回归方程:

y=a+bx

式中:y—被测样品的吸光度;

x—被测样品的浓度值;

a—回归方程的截距;

b—回归系数。

如果测量出被测样品的吸光度，则可由上式计算出被测样品的浓度值。

我们用相关系数表示计算的偏差，当r≥0.9995时表示计算结果符合使用要求。

1.2比例系数法(试用)

比例系数法也称单点法，测量时只测一个已知浓度标准样品的吸光度，建立比例系数为:K=A/C。

测出被测样品的吸光度A，则可计算得出被测样品的浓度值C为:C=A/K。

2技术要求

(1)外观:新制造仪器外壳应光洁、平整、色泽均匀，无划伤、脱落、凹陷、污蚀;面板上文字、符号、标志应端正、清晰;接插件、开关、旋钮接触良好，机械连接部分紧密牢固;主机外型尺寸:480×290×190mm;主机重量:16kg。

(2)波数测量范围:4000～2500cm－1。

(3)浓度测量范围:0～800mg/L(四氯化碳萃取液)。

(4)标准曲线的线性:标准曲线的相关系数应不小于0.995。

(5)仪器的检出限:0.04 mg/L。

(6)仪器的重复性:用油标准溶液在同一条件下，平行测定7次，其变异系数不大于5%。

(7)仪器的示值误差:选用规定浓度范围的相应标准物质进行校验，仪器的示值误差限为±5%。

(8)精密度(相对标准偏差):≤5%(40mg/L四氯化碳萃取液)。

3校验条件

3.1校验用设备和器材

(1)电子交流稳压器，0.5kW以上。(2)比色皿:1cm、4cm石英比色皿。(3)容量瓶、分度吸管、单标线吸管，均为A。

3.2校验环境条件(实验室的要求和工作条件)

(1)实验室应清洁，并装有良好的排风装置。

(2)实验室应具备处理在校验中产生废四氯化碳的装置。校验所用的玻璃器皿使用前均需经1+1盐酸浸泡24h以上，并用去离子水清洗干净。

(3)供电电压为220±22V。

(4)环境温度为20±5℃。

(5)相对湿度不大于80%。

(6)仪器背面距墙壁距离不小于15cm，仪器不能受阳光直射。

4校验项目和校验方法

4.1外观检查

按前述各条款逐一检查。

4.2标准曲线的线性校验

待仪器稳定后，配制油标准溶液0.00、5、20、40、100、200、500mg/L，按照仪器操作规程进行测定，各浓度平行测量2次。测量完成后，仪器自动进行相关系数计算，要求r≥0.995。

4.3仪器检测限校验

测定最少20次空白值，仪器满足最小检出浓度值应＞0.04mg/L。

式中:L—检测限;σwb—空白平行测定(批内)标准偏差。

式中:σwb—标准偏差;

Ci—第i次测量值;

C—n次测量数值的算术平均值;

n—测量次数。

4.4重复性校验

按照仪器操作规程对浓度为5.0mg/L的油标准溶液平行测定6次，测得浓度值为y1，y2，y3……y6，并按项中公式进行计算。

要求:变异系数C·V不大于5%。

式中:C·V—变异系数;

σwb—标准偏差;

yi—测量值的平均值。

4.5示值误差

依次测量3种不同浓度的油标准，重复测量6次，取算术平均值作为仪器的测量值，计算仪器的示值误差δ，结果应符合要求。

式中:C—仪器6次测量值的平均值，mg/L;CS—油标准物质的标准值，mg/L。

5校验记录

仪器型号:ASTAR IR－200;校验环境温度:20±5℃;校验环境湿度:81%。

5.1外观及常规检查

正常。

5.2标准系列的相关性(表1)

表1标准系列的相关性

5.3示值误差测量(表2)

5.4重复性测定(表3)

表2示值误差测量

表3重复性测定

5.5检测限测定

表420次空白溶液测定值

L=3σwb=0.0162

L=0.0162满足测定最少20次空白值，仪器满足最小检出浓度值应大于0.04mg/L。

6校验结果合格。

［1］冯刚．智能红外测油仪［D］．吉林:长春工业大学硕士学位论文，2007．

［2］李兆汉．红外分光测油仪及分析方法的改进［J］．环保科技，2010，(4):64－69．

［3］安卫东，何秉站，韩晓飞，等．红外分光测油仪性能评价方法的探讨 ［J］．化学分析计量，2006，15(2):50－51．

Self－Calibration of ARSTAR IR－200 Infrared Oil Content Analyzer

DENG Fei－yu，LIN Jie
(Wuhua District Environmental Monitoring Station，Kunming Yunnan 650031 China)

The methods are proposed for the self－calibration of ARSTAR IR－200 infrared oil content analyzer．

ARSTAR IR－200;oil content analyzer;method of calibration

X85

A

1673－9655(2012)05－0128－03