紫外分光光度法测定盐酸氨溴索口服液的含量

成志敏 ，徐黎明 ，章晚清 ，贺盛聪，贺盛亮

(1.咸宁市咸安区马桥镇卫生院，湖北 咸宁 437020;2.深圳市南山区人民医院)

盐酸氨溴索是新一代的祛痰药，具有促进粘液排出、溶解分泌物的特性，能有效改善肺功能［1］。现行国家标准采用高效液相色谱法测定其含量［2］。我们考虑到采用高效液相色谱法所使用的设备和试剂的成本均高，检测周期也较长，大多数基层单位也不具备测定条件，故研究了紫外分光光度法对其含量进行了测定［3，4］。结果显示该方法准确度和精密度均较高，操作快速，简单易行，便于掌握。现报告如下。

1 材料与方法

1.1 仪器与试药

日本岛津UV3101 紫外-可见分光光度计;AEU-210型电子天平。盐酸氨溴索对照品(中国药品生物制品检定所，批号:100599-200502);盐酸氨溴索口服液(黑龙江中桂制药有限公司，规格5ml:15mg，批号120406、120514、120548);水为纯化水;其他试剂均为分析纯。

1.2 溶液制备

1.2.1 0.1mol·L-1盐酸溶液配制

量取浓盐酸9ml，加纯化水至1000ml 使溶解，即得。

1.2.2 对照品储备溶液配制

精密称取盐酸氨溴索对照品15.62mg，用0.1mol·L-1盐酸溶液溶解并稀释制成0.16mg 的对照品储备溶液。

1.2.3 对照品溶液制备

精密量取对照品储备液适量，用0.1mol·L-1盐酸溶液稀释成每毫升中含盐酸氨溴索15.6 μg的溶液，即得对照品溶液。

1.2.4 样品溶液配制

精密量取样品5ml 置100ml 量瓶中，用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至刻度，摇匀，精密量取5ml 置50ml 量瓶中，用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至刻度，摇匀，即得样品溶液。

1.3 测定方法

按《中国药典》2010年版(二部)附录IV A 紫外-可见分光光度法进行测定，取对照品溶液、样品溶液在244nm 波长处测定吸光度。

2 结 果［5～7］

2.1 线性关系试验

取对照品储备液，分别精密量取1、2、3、4、5、6ml 置50ml 量瓶中，用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至刻度，摇匀，在244nm 波长处测定吸光度。以吸光度(A)对浓度(C)进行回归，结果表明盐酸氨溴索在3.1～18.7μg·ml-1浓度范围内吸光度线性关系良好，回归方程为Y=0.0313X +0.033，γ=0.9998。

2.2 精密度试验

精密量取对照品储备溶液5ml 置50ml 量瓶中，用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至刻度，摇匀，测定6次，测定结果RSD 为0.2%，表明该试验具有良好的精密度。

2.3 稳定性试验

精密量取样品溶液(批号:120406)5ml 置50ml 量瓶中，用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至刻度，摇匀，分别在1、3、6、9、12、15h，进行吸光度测定，测定结果RSD 为0.4%，数据表明溶液在15h内是稳定的。

2.4 重复性试验

精密量取样品溶液(批号:120406)5ml 各5份，分别置50ml 量瓶中，用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至刻度，摇匀，测定吸光度，平均含量为99.9%，RSD 为0.3%。试验结果表明本方法重复性好。

2.5 回收率试验

采用空白加标的方法进行回收率测定。精密称取盐酸氨溴索对照品12、15、18mg 各3份，分别置100ml 量瓶中，同时分别加入处方比例量空白辅料，用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至刻度，摇匀，精密量取5ml 置50ml 量瓶中，用0.1mol·L-1盐酸溶液定容至刻度，摇匀，测定吸光度，计算回收率。结果见表1。

表1 回收率试验(n=9)

2.6 含量测定

精密移取盐酸氨溴索口服液5ml，配制样品溶液，测定吸光度，计算含量，结果批号120406、120514、120548 的标示量分别为99.8%、100.1%、99.6%。

3 讨论

盐酸氨溴索口服液采用《中国药典》2010年版二部高效液相色谱法控制含量，由于成本投入大，检验周期长，不利于普及。我们采用的紫外分光光度法测定其含量，线性关系试验、稳定性试验、重复性试验和回收率试验结果表明测定结果准确，方法重现性好，且紫外分光光度法易于掌握，检验周期比高效液相色谱仪周期短，更适合在基层单位使用，在基层单位有进一步推广应用的价值。

［1］杨静，宋超.盐酸氨溴索的临床合理使用［J］.中国药房，2012，23(28):2683

［2］国家药典委员会编.中华人民共和国药典［S］.北京:中国医药出版社，2010:766

［3］郑敏，沈惠.紫外分光光度法测定盐酸氨溴索注射液含量［J］.海峡药学，2005，17(5):64

［4］陈日檬，阮汉生.紫外分光光度法测定金莲花口服液含量［J］.临床合理用药，2012，5(1B):44

［5］贺盛亮，张帆，陈锐，等.HPLC 法测定更昔洛韦胶囊的含量［J］.中国药师，2011，14(10):1541

［6］郭旭光.HPLC 测定盐酸氨溴索缓释胶囊中盐酸氨溴索的含量［J］.海峡药学，2011，23(10):54

［7］钟桂香，王争平，严佳，等.盐酸氨溴索口服液的制备与质量控制［J］.医药导报，2011，30(4):508