某工厂废气检测中相关技术分析

陈水辉

摘要：文章主要针对某工厂油烟废气检测技术进行分析与探讨。主要阐述了在油烟废气检测中，出现了经废气净化装置后排气浓度反而大于进气浓度的情况。这主要是由于金属滤筒对于高温、粘性不大的热定型机油烟废气捕集效果差。因此，对于热定型机油烟捕集效率高的耐高温吸附材料的研究具有重要意义。

关键词：工厂油烟废气实验原理

Abstract: the article mainly aimed at a factory lampblack waste gas detection technology analysis and discussion. Mainly expounds in lampblack waste gas detection, appeared the waste gas purification device instead of exhaust concentration after more than the concentration of air. This is mainly because of the metal filter canister for high temperature, viscous not big heat shaped-machine lampblack waste gas capture effect is poor. So, for hot shaped-machine lampblack capture high efficiency of high temperature resistant adsorption materials to have the important meaning.

Keywords: factory lampblack waste gas experiment principle

中图分类号：S888.74+8 文献标识码：A 文章编号

1实验检测与分析

1.1仪器与试剂

采用NEXUS-670傅里叶变换红外-拉曼光谱仪，TU-1810型紫外可见分光光度计，JK -951 多功能红外测油仪，SK3300-LH 超声清洗器，BS110S型电子分析天平，DK-S24型电热恒温水浴锅，202-V1型电热恒温干燥箱，聚四氟乙烯清洗杯。

实验室自制活性炭纤维(VACF)，用去离子水煮沸2h，于110℃烘箱内烘干预处理。自制VACF采样滤筒直径(15.00+0.05)mm，高(50.00+0.05)mm。

正己烷(分析纯正己烷重蒸馏，以去离子水做参比，于波长225nm处测定，透光率不大于80%方可使用)；四氯化碳(在2600~3300cm-1处扫描透光率不超过3%)；水硫酸钠(分析纯，400℃烘干1h，冷却后装瓶备用)；验用油为浙江省某印染厂收集到的热定型机油烟废气冷凝物。

标准油烟：现场采集浙江省某印染厂热定型机油烟废气，用重蒸馏后的正己烷超声清洗，经无水硫酸钠脱水后过滤，将滤液置于(70+1)℃水浴上蒸出正己烷，然后置于(70+1)℃恒温箱内去除残留的正己烷，即得标准油烟。

1.2 原理

紫外分光光度法由于精密度好已成为目前广泛采用的测油方法之一。油类及其产品在紫外光区有特征吸收。带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长为250~260nm；带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230nm。一般原油的2个吸收波长为225、254nm，但波长的选择应视实际情况而定。根据朗伯-比耳定律，溶液的吸光度与溶液浓度、液层厚度的乘积成正比，它说明了在指定的光程及被测物的摩尔消光系数下，吸光度与被测溶液浓度成正比。被测溶液吸光度与相应条件下的标准曲线相比较, 可得到被测溶液浓度的定量分析结果。

1.3 步骤与装置

用正己烷为溶剂配制一定浓度的油溶液，在紫外分光光度计上进行光谱扫描，得到最大吸收波长。在进气温度为( 200+5)℃、采样流量为 0.12 m3/h的条件下，将吸附了油烟的VACF用20mL重蒸馏正己烷浸泡在聚四氟乙烯清洗杯中进行超声萃取15min，萃取液通过内铺5mm 无水硫酸钠层的砂芯漏斗滤入50mL容量瓶中定容，若采集量大，超过了紫外分光光度法线性浓度范围，需稀释。再用10mm石英比色皿，以重蒸馏正己烷为参比液，在紫外分光光度计上于最大吸收波长处测其吸光度，通过标准曲线查得油烟浓度。

实验流程由气体发生、气体吸附和尾气处理组成。从高压氮瓶出来的纯氮经转子流量计和气体缓冲瓶后分流：一路鼓入油烟发生装置，带动油烟雾进入混合瓶；另一路直接进入混合瓶。当两路气流在混合瓶混合趋于稳定后进入油烟吸附装置。尾气通过尾气吸收瓶处理。整个装置做了保温隔热处理，尽量减少由于油烟气在管道中冷凝而引起的误差。

2 实验结果与讨论

2.1标准曲线的绘制

以重蒸馏正己烷为溶剂，配制油烟质量浓度分别为3.164、15.820mg/L的标准溶液，于215~255nm波长处进行光谱扫描，结果见图1。从图1可见，该标准溶液最大吸收波长为230nm。实验测得的标准曲线见图2，回归方程见式(1)。相关系数(R2)为0.9997,具有较好的线性关系。

y=0.0212x+0.0039(1)

式中：y为吸光度；x为油烟质量浓度，mg/ L。

图1不同油烟质量浓度标准溶液的紫外光谱

图2标准曲线测定结果

2.2 正己烷萃取率

分别对吸附油烟质量浓度约为 8、10、13、16mg/L 的VACF(编号为1#~4#)的3次萃取液进行对比测定，结果见表1。

表13次萃取液的吸光度比较

将表1中的吸光度代入式( 1)计算对应的油烟浓度，萃取得到的对应油烟浓度除以3次萃取油烟浓度之和即为萃取率。从表1可见，1次萃取后，绝大部分油烟已被萃取到正己烷中；4#VACF 的1次萃取率达97.39%，2次萃取后总萃取率达到了99.98%，此时可认为油烟已全部进入到萃取液中；吸附低油烟浓度的1#VACF的正己烷1次萃取率也达到90%左右。由此表明，重蒸馏正己烷对热定型机油烟萃取率高。因此，VACF吸附——正己烷萃取——紫外分光光度法检测油烟浓度是可行的。

2.3 紫外分光光度法的精密度

称取1.0000gVACF，在不同进气油烟浓度下分别平行采样5 次，采样时间1h，用紫外分光光度法测定油烟浓度。将所得结果与红外分光光度法比较，两种方法的相对误差和相对标准偏差见表2。

表2紫外分光光度法与红外分光光度法测定的精密度

油烟质量浓度度/(mg.L-1 ) 测定方法 测定值/(mg.L-1 ) 平均值

从表2可见，在测定低浓度油烟时紫外分光光度法相对误差和标准偏差比红外分光光度法稍高，但相对标准偏差仍保持在5%以内。当进气油烟浓度提高时，紫外分光光度法的相对标准偏差略低于红外分光光度法。在显著性水平为0.05，经过t检验，两种方法测定值没有显著性差异。值得一提的是，实验测定值普遍低于实际进气油烟浓度，主要是由于随着采样时间的增加，采样体积不断增加，但是油烟采集量并没以相应比例增加，导致相对误差较大。关于这一点牟永铭等已作了详细探讨。

2.4 加标回收率实验

分别对油烟质量浓度为8.092、37.872mg/L的样品1、样品2 进行加标回收率实验，结果见3。从表3可见，紫外分光光度法平均加标回收率为93%~98%，证明该法适宜油烟定量分析，方法可行，结果可靠。

表3紫外分光光度法加标回收实验

3 热定型机油烟废气成分分析

对纺织印染企业相对集中的湖州市和绍兴县涤纶长丝厂、 印染厂热定型机油烟废气采样进行红外光谱分析。图8中723cm-1处为烷烃类物质的特征峰，1377cm-1处为-CH3的特征峰，1459cm-1处为-CH3、-CH2的面内变形振动峰，2855、2924cm-1是-CH2、-和-CH3的C-H伸缩振动峰。图9中1078cm-1处为含有醚类物质的特征峰，1379、1461、2854、2924cm-1处为长链烷烃的特征峰。

某涤纶长丝厂热定型机油烟废气红外光谱图

某印染厂热定型机油烟废气红外光谱图

从图8 和图9可见，热定型机油烟废气以烷烃类物质为主。但实际上热定型机油烟废气受到前处理工艺使用的油剂及助剂影响，因而从源头上分析含有醛、酮、烃、脂肪酸、醇、酯、内酯等污染物并准确确定其成分，需对油烟进行准确采样，精确分离。

4 结论

根据以下的油烟废气实验监测分析，得到了以下几方面的结论：

（1）正己烷对VACF 吸附的油烟1 次萃取率超过90%，2次萃取后总萃取率达到了99. 98%，具有较好的萃取效果。

（2）通过与红外分光光度法的比较，紫外分光光度法标准偏差为0.344~0.693，相对标准偏差在5%内，平均加标回收率为93%~98%。精密度及准确度均能达到测定要求，方法的检出限为0.829mg/L。

（3）VACF耐高温，对0~100mg/ L的热定型机油烟废气的饱和吸附量为1.0~2.5g/g，吸附机制较为复杂，需根据实际情况选择合适的吸附方程进行拟合。

参考文献

[1]梅自强.纺织词典[M].北京：中国纺织出版社，2007：551.

[2]崔树宝.紫外分光光度法测定石油产品中芳烃含量[J].天津化工，2006，20(6):51-52.

注：文章内所有公式及图表请用PDF形式查看。