X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中的应用

陈美芳，黄光明，江冶，侯鹏飞

(江苏省地质调查研究院，江苏南京210018)

X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中的应用

陈美芳，黄光明，江冶，侯鹏飞

(江苏省地质调查研究院，江苏南京210018)

系统介绍了20世纪90年代以来X射线荧光光谱分析(XRF)在我国铁矿石分析中的应用，包括粉末压片法和熔片法两种最基本的分析手段，主要内容集中在熔片—波长色散X射线荧光光谱分析法在我国铁矿石分析方面的测试技术，重点介绍了熔剂的类型、配比、熔片方法、熔融温度以及钴内标的使用，同时介绍了基体效应校正、谱线重叠校正等方面的内容。

X射线荧光光谱分析;粉末压片法;熔片法;铁矿石;钴内标

0 引言

铁矿石是钢铁工业的主要原料。随着我国钢铁工业的迅猛发展，我国铁矿石的进口量猛增。传统的铁矿石分析通常采用湿法分析，分析周期长，操作繁琐，成本也高。随着X射线荧光光谱分析仪和检测技术的发展，XRF以其快速、准确等优点已在铁矿石的检测中得到了广泛应用。笔者就20世纪90年代以来，XRF在我国铁矿石分析中的应用作了较为系统的介绍。

1 粉末压片法XRF测定铁矿石

粉末压片法以操作简单、分析快速的优点在XRF分析中被广泛应用，有学者同样应用于铁矿石分析。华佑南(1990)采用人工配制标样粉末法测定铁帽样品中As、Sb和Bi。以天然基物加入标准，即先通过半定量分析，选一个较典型的天然铁帽样品，然后以此为基体，按需要分别加入一定量的As、Sb、Bi等元素，配制成系列标准。采用峰侧背景校正法，扫描后选定As、Sb和Pb、Fe为正偏角背景(Pb、Fe用作谱线重叠和基体校正)，Bi为负偏角背景。用模拟实际铁帽样品基体配制标样，并在采用RhKα康普顿散射线作内标校正基体效应的同时，再用回归分析求出铁的经验α系数作二次基体效应校正。元素Pb对Bi和As有谱线重叠干扰，可直接采用铁帽模拟标样作基体，分别加入不同量的干扰元素，测出强度、求出干扰系数。胥成民等(1998)用粉末压片法测定进口铁矿石中的主、次量元素，并进行了样品粒度与压片时间的影响试验，认为通过0.045 mm(320目)的矿样在99%以上，粒度大小及粒度分布基本一致，加压时间超过3min，Fe的X射线荧光强度值已趋于稳定。与熔融法比较，熔片和压片的制样标准偏差相当一致，能满足化学分析的精度要求。Sn是钢铁成分中五大有害元素之一，李伟枢等(1998)和常玉文(2003)用粉末压片法测定铁矿石中的Sn，以Rh靶的康普顿散射线强度为内标，方法简便、快速、准确。

杨红等(2003)研究了压片法分析铁矿石中As含量的方法。Pb的Lα线对As的Kα1，2线的干扰比较明显。若用AsKα1，2线作为分析谱线，应考虑扣除Pb的干扰。PbLβ谱线较单纯，普通铁矿石中几乎不存在其他谱线对其的干扰，可用PbLβ对AsKα1，2线进行校正。AsKβ1，3线也比较单纯，附近没有干扰峰，可直接作为测定的分析谱线。但AsKβ1，3线的谱线强度仅为AsKα1，2谱线强度的22%，相对强度弱。在含量不太高时，背景干扰显得较突出，会对分析结果造成一定的影响，因此对As含量较低的矿石，还是选择AsKα1，2谱线比较有利。特别是用虚拟元素法测定，其分析准确度较采用Kβ1，3线有一定的提高，这是一个较新的分析思路。

2 熔融法XRF测定铁矿石

粉末压片法不能消除不同颗粒间的矿物组成差别和颗粒大小差别，20世纪50年代，加拿大学者Claisse创立了玻璃熔片X射线荧光测定法以来，熔融法在铁矿石分析中得到了广泛应用。根据样品在熔剂中的稀释情况，基体效应有不同程度的减小，特别是二次荧光、三次荧光强度减小得更多。

在熔剂的应用上，不同的学者采用了不同的策略，单独用Li2B4O7的有高文红等(2002)，用10∶1的熔样比，1 050℃熔融制样测定铁矿中的Fe、Si、Al、Ca、Mg、Mn、Ti、P、S 9个组分，发现随着稀释率的增加，高含量成分的精密度增加，同时低含量成分由于其荧光强度的急速下降而精密度下降较大，故采用10∶1的熔样比;另选用NaI作为脱模剂时，随着脱模剂用量的增加，玻璃片越容易剥离Pt-Au坩埚，但其成形性越差，所以选用10 mg的加入量，以兼顾成形性及剥离度。

添加氧化剂可以提高熔融效果和熔片质量。胥成民等(1999)采用4.000 0 g Li2B4O7，取试样0.400 0 g，400 g/L的LiNO30.5 mL，20 g/L的NH4I 0.4 mL，1 150～1 120℃熔融，测定了铁矿石中的8个主、次量元素，并用经验系数法进行基体校正，其结果与标准样品的推荐值吻合。林忠等(2003)则用0.800 0 g试样加8.000 0 g Li2B4O7混匀，再加60 mg/mL LiBr溶液1 mL和220 mg/mL的LiNO3溶液0.50 mL于1 150℃的马弗炉中熔融，测定铁矿石中的Fe、Si、Ca、Al、P、Mg、Mn和Ti。根据Rh靶X光管对轻元素测量条件，当元素序号Z≤23时，选择30～40 kV的管电压和60～75 mA的管电流;当元素序号Z＞23时，选择50～60 kV的管电压和40～60 mA的管电流。选择Lachance-Trail校正模式进行谱线的重叠校正及吸收增强效应的校正，校正后TFe的标准偏差为0.203，其他元素的标准偏差在0.01～0.001之间。徐永宏(2003)用10.000 0 g灼烧并冷却后的Li2B4O7与1.000 0 g试样及0.600 0 g NH4NO3混匀，加入3滴NH4I溶液(20 g/100 mL)，在1 180℃进行熔融测定铁矿石中Fe、Mn等8个元素，采用理论系数校正和经验系数校正，测定结果与推荐值相近。郭东升等(2004)用6.000 0 g的Li2B4O7，0.600 0 g试样，0.400 0 g NaNO3，0.050 0 g NH4I混匀，再滴加3～5滴LiBr溶液于1 100℃熔融16min，测定了铁矿石中TFe和S，方法可行。邢春会等(2009)以无水Li2B4O76.000 0 g，KI 0.200 0 g，KNO30.100 0 g于Pt-Au坩埚中，准确称取试样0.600 0 g混匀，在800℃下预烧3min，然后于1 250℃下熔融9min，测定铁矿石中Fe、Si、Ca、Mg、Al、Mn、P等元素。经实验表明，在800℃进行预烧3min后检测样品中的FeO及金属Fe，结果显示，80%左右的FeO转化为Fe2O3，基本没有金属Fe存在。同时，在预熔状态下加入饱和KNO33～5滴，将处在Fe2+及金属Fe转化为Fe3+，这大大减低了铁矿石对坩埚的腐蚀破坏作用。彭会清等(2009)取0.300 0 g在105℃烘过的颗粒度小于75 μm的样品、6.000 0 g Li2B407熔剂及1.000 0 g NH4NO3于瓷坩埚内，用玻璃棒搅拌均匀后转移至Pt-Au合金坩埚内，加入4滴LiBr饱和溶液，与铸造模一起放入熔样机中，在1 100℃下熔融，测定了铁矿石中14种组分，除K2O、P2O5、Ni的RSD小于15%，其余组分的RSD＜4.0%(n=12)。

边立槐等(2007)取7.500 0 g Li2B4O7加0.500 0 g样品和1.000 0 g LiNO3混匀，加6～7滴饱和LiBr溶液，1 150℃温度下熔融15min，制片测定铁矿石中的TFe，研究了元素Ba对铁的修正作用，发现元素Ba对Fe的Kα线有一定的干扰作用，造成了TFe含量测定中的偏差，为此在制作校准曲线时加入了Ba的干扰校正后，校准曲线的质量得到明显改善，表征曲线精度的指标RMS由原来的0.66降低为0.32，测定结果的准确度也有明显提高。

李颖娜等(2010)取7.000 0 g Li2B4O7、0.800 0 g试样混合，加1 mL LiNO3，于700℃下预氧化10min，然后升温至1 100℃熔融10min，冷却后加入0.03 g NH4I，再熔融3min浇铸成玻璃熔片，采用无标样分析技术对铁矿石中的Pb、As含量进行了定量分析，采取增量法制备含Pb、As铁矿系列标样，采用变化理论α系数法对基体效应进行校正，由此拓展了铁矿石中元素的检测范围。

采用Li2B4O7和LiBO2混合熔剂熔融，能形成低共熔混合物，而且LiBO2与Fe2O3有更好的相溶性。江海涛等(1991)采用1.000 0 g试样，与2.400 0 g Li2B4O7，3.600 0 g LiBO2，1.000 0 g NaNO3，0.500 0 g NH4I混匀，于1 250℃熔融20min，测定铁矿石中的Fe、Al、Ca、Mg、Si、Mn、S、P等组分，除Fe、S两元素采用经验系数法外，Al、Ca、Mg、Si、Mn、P等元素均采用理论α系数法进行数学校正，在较宽的浓度范围内获得了较为满意的结果。张飙飞(2003)取0.300 0 g试样，加6.000 0 g混合熔剂m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=2∶1，置于坩埚中混合均匀，再滴加LiBr和LiNO3溶液若干。将Pt-Au坩埚置于700℃马弗炉中预氧化10min。取出坩埚，冷却后安装在Fluxy自动熔样机上，于1 050℃熔融15min制成熔片，然后测定铁矿石中的13个组分，应用SuperQ软件中的理论系数法、经验系数法对各组分进行校正，并与其他方法的结果进行了对比，取得满意的结果。

范旭红(2007)取0.680 0 g样品，2.400 0 g Li2B4O7，4.400 0 g LiBO2，0.100 0 g NH4NO3，放置在Pt-Au坩埚中混匀，加3滴NH4I(10 g/100 mL)，置于熔融炉中熔融20min，测定铁矿石中的11种组分，与推荐值吻合。

袁家义等(2007)选用Li2B4O7和Li2CO3的混合型熔剂(Li2B4O73.500 0 g，Li2CO30.500 0 g)，这种熔剂具有非常强的熔解性和良好的流动性，可以使用较低的稀释比(1∶20)，熔融钛铁矿测定其中的11个主、次量组分。利用COLA校正模式校正基体效应(在该模式中使用的理论α系数由WinXRF软件计算)。谱线重叠干扰系数通过使用多个校准样品，由选用的校正模式回归求取。BrLα对A1Kα的重叠干扰通过测量BrKα，在回归计算中利用强度法扣除。该方法同样适合钒钛磁铁矿。杨新能等(2008)用0.300 0 g样品、5.500 0 g Li2B4O7+ 0.500 0 g Li2CO3混匀，滴加5～8滴200 g/L KI溶液。将坩埚置于1 100℃马弗炉中，熔融10min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，充分摇匀，再熔融10min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，摇匀试样，再熔融2min成片，测定铁矿石中的9种成分，分析结果与标准值、化学法的测定值对照，符合情况较好。

LiF可用作铁矿石熔融的助熔剂，与溴化物和碘化物有着不同的作用。李国会(1999)取0.150 0 g样品，6.000 0 g的混合熔剂m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=4.5∶1.0，其中含0.400 0 g的LiF)，1.000 0 g NH4NO3和15 g/L的LiBr溶液1 mL的组合熔融，测定铬铁矿中13种主、次量元素，除元素Ni用RhKα线的康普顿散射线作内标校正基体效应外，其余元素采用由DRALPHA程序计算的理论α系数进行元素间效应的校正，谱线重叠干扰的校正采用含量校正法校正，其分析结果有较高的准确度。刘江斌等(2009)称取0.300 0 g样品、6.000 0 g混合熔剂Li2B4O7(65)+LiBO2(25)+LiF(10)及1 g NH4NO3，加10 mg NH4Br做脱膜剂，放入瓷坩埚中，搅拌均匀，倒入Pt-Au坩埚，将坩埚置于自动熔样机中，700℃下预氧化2.5min，升温到1 100℃，摇摆及自旋停止后，保持6min，降温冷却2min后制成玻璃片，测定了铁矿石中的全铁等9个组分，使用理学公司软件提供的校正曲线和基体校准一体的回归方法，分析结果与标准值和化学值相吻合，12次测定的相对标准偏差小于10%。潘建华等(2010)取4.500 0 g Li2B4O7、1.000 0 g LiBO2、0.5 g LiF和0.300 0 g铁矿石样品，移入Pt-Au坩埚中混匀，滴加6滴200 g/L LiBr溶液，置于熔融机上于1 100℃熔融10min，测定Fe等8种组分，用经验系数法回归校正共存元素间的吸收－增强效应和谱线重叠影响，检测值与标样推荐值比对结果相符。

3 钴内标法熔融测定铁矿石

内标法可以补偿吸收增强效应和仪器的漂移，在理想情况下，内标元素与待测元素的特征X射线波长均位于基体元素吸收限的同侧，两者的吸收限靠近，基体对两者的吸收和增强效应基本相同，Co符合做铁内标元素的要求。

梁鹏山等(2000)将高纯钴粉和熔剂按m(Co2O3)∶m(Li2BO4)=1∶9混合，熔融制样后，破碎并研磨至细粉状混匀备用。称取0.500 0 g试样，与NaNO3、Co内标一起置于称量瓶中，混和均匀，转入预置6.000 0 g Li2B4O7的Pt-Au坩埚中，滴加4滴LiBr，熔融制片，测定了铁矿石中的Fe、Si、Al、Ca、Mg，结果非常理想。崔黎黎(2009)取6.750 g Li2B4O7、0.400 0 g试样、0.500 0 g Co2O3及1.000 0 g NH4NO3于Pt-Au坩埚中，搅匀后置于马弗炉中，于700℃预氧化10min。取出冷却，加入10滴NH4I溶液(200g/L)，再将坩埚置于马弗炉中，在1 150℃进行熔融，前静置10min，摇动，后静置5min，取出冷却，即制成熔融玻璃片测定铁矿石中铁等10项主、次成分，相对标准偏差在0.10%～7.14%之间。刘春荣(2010)采用0.400 0 g样品，Co2O30.200 0 g，熔剂Li2B4O78.000 0 g混匀，加50%LiBr 6滴，放入熔融炉中于1 150℃静止熔融2min，摇摆23min，再静置1min后进行浇注，冷却2min制作熔片，测定铁矿石中的主、次量成分，Fe用CoKα线做内标;Si、Al、Ca、Mg等用理论α系数校正基体效应，结果与标准值符合。

刘启新等(2004)用m(Li2B4O7)∶m(Li2CO3)∶m(Co2O3)∶m试样=6∶1∶0.2∶0.9的比例熔融，测定铁矿石中的TFe，Fe的质量分数在40%～70%之间的试样，测定的绝对误差小于0.3%。苗国玉等(2006)采用混合熔剂Li2B4O7、Li2CO3和Co2O3按比例在1 100℃下熔融，使用KI作脱模剂。把熔融后产物粉碎混匀待用(作为混合剂)。使用混合熔剂Li2B4O7+Li2CO3，加入一定比例的混合剂，加入样品和脱模剂KI，在960℃熔融15～20min(自动摇匀)，制成玻璃片，测定铁矿石中的Fe等9种组分。经过试验证明，当MnO含量小于0.5%时采用Kα线分析，但MnO含量大于0.5%时应采用Kβ线，同时，由于CoKα强度较大，为了减小测量误差，最好衰减CoKα强度;另外由于TFe含量范围过大，最好采用分段法，两段标准曲线(35%～60%和60%～72%)。许鸿英等(2009)取6.000 0 g无水Li2B4O7、1.000 0 g Li2CO3、0.700 0 g试样、1.000 0 g Co2O3粉末混合，980℃熔融，其中，Co2O3粉末由0.700 0 g Co2O3、9.000 0 gLi2B4O7、1.500 0 gLi2CO3在1 130℃熔融、冷却、研磨后备用，测定铁矿石中的S等9种成分，测定结果的相对标准偏差(n=7)为0.10%～8.10%。

王必山等(2006)取1.000 0 g试样，0.200 0 g Co2O3，0.400 0 g NH4NO3和8 g混合试剂m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=12∶22)混匀，注入0.6 mL脱模剂(20% NH4Br)于坩埚中，将坩埚置于1 150℃马弗炉中，熔10min。取出坩埚，充分摇动，赶尽气泡，再放入1 150℃马弗炉中，熔融5min成片，测定铁矿石中的Fe含量，测量范围为40%～70%，通过与化学分析方法比较，测定偏差小于0.25%。

蒲雪芬(2007)采用6.000 0 g熔剂(67%Li2B4O7和33%LiBO2)+1.000 0 g NaNO3+0.700 0 g试样+1.000 0 g熔Co2O3(准确称取0.700 0 g Co2O3，再称取9.300 0 g混合熔剂混匀，于Pt-Au坩埚中1 150℃冷却后，制成粉末)的比例1 020℃熔融测定铁矿石中S等8个组分，快速准确。普旭力等(2008)以Li2B4O7和LiBO2(质量比67∶33)的混合熔剂熔融制样，将测量TFe量的内标Co2O3制备成均匀的钴玻璃粉，大大提高了TFe量的测量准确度和精密度;加入LiNO3为氧化剂，解决了S元素在制样过程中容易挥发的问题。加入0.100 0 g Na2CO3，增强样品的流动性。程进(2009)用0.490 0 g试样，0.350 0 g Co玻璃粉(10%Co2O3和60%的混合熔剂)，0.700 0 g LiNO3和7.000 0 g混合熔剂(67%Li2B4O7和33%LiBO2)混合均匀后，滴加8滴40%LiBr制作熔片，分析铁矿石中的主、次元素，其中Al元素必须进行基体校正，因为脱模剂中Br元素的BrLαl，2线和Al元素的AlKαl，2线会产生谱线重叠。吴静等(2009)选定6.000 0 g熔剂(67%Li2B4O7和33%LiBO2)、0.400 0g试样、0.060 0 g Co203、0.40 g NH4NO3混匀，于600℃预氧化10min，取出冷却，滴加5滴NH4Br(500 g/L)置于自动熔样炉中，1 050℃熔样制片，测定铁矿石中的多元素，可提高K、Na、As等元素的X射线荧光强度，提高分析结果的准确度和精密度。仵利萍等(2010)取样0.200 0 g、加0.125 0 g Co2O3和6.000 g混合熔剂(67%Li2B4O7和33%LiBO2)及1.000 0 g NH4NO3置于Pt-Au坩埚中，搅拌均匀，加饱和LiBr溶液6滴，置于高频熔样机上，在650℃预氧化5min，使还原物质充分氧化，保护Pt-Au坩埚免受腐蚀，然后升温到1 050℃熔融，摇动10min，制作熔片，测定铁矿石的化学成分，测定结果的RSD在0.16%～0.96%之间。黄元等(2011)用6.000 0 g熔剂(67%Li2B4O7和33%LiBO2)、0.600 0g试样，0.040 0 g Co2O3、1 g NH4NO3于Pt-Au坩埚中，搅拌均匀，并滴加6滴LiBr溶液，预热温度650℃、熔融温度1 050℃熔融制片测定铁矿石中的多组分，并采用理论α系数法进行基体校正，得到了准确度较高的定量分析结果。

李小莉(2008)取0.200 0 g试样、0.200 0 g Co2O3和6.000 g混合试剂m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)∶m(LiF)=4.5∶1.0∶0.5)及1.000 g NH4NO3置于Pt-Au坩埚中，搅拌均匀，加饱和LiBr溶液8～10滴，置于高频熔样机上，在650℃预氧化5min，使还原物质充分氧化，然后升温至1 150℃熔融，摇动6min制作熔片，测定铁矿石中Fe等多种元素，对于TFe用CoKα线作内标;Cu用Rh靶Kα线的康普顿散射线作内标;除Ni、Zn外，其余组分都用理论α系数校正基体效应，测定结果与标准值相符，其中TFe分析结果的最大绝对误差≤0.23%。罗学辉等(2010)采用相似的条件熔融，测定铁矿石中的8种主、次成分，10次制样测量各组分，相对标准偏差在0.43%～5.86%范围内。

4 XRF在铁矿测定中的其他应用

李升等(1999)用2∶1的低稀释比熔样测定铁矿石的多种组分，其灵敏度大幅度提高，特别是可以实现S的准确分析。

肖刚毅等(2002)应用国产IED-2000P型XRF快速分析仪分析铁精矿中的Si、S、K和TFe含量，采用了特散比法与经验系数法联合校正基体效应，即先以特散比法校正轻元素的吸收效应，再用经验系数法校正Ca对Fe的特征吸收效应以及对Si、S、K元素的特征增强效应，可实现现场快速分析。

王朝斗等(2006)试验了RYL-02型电加热式6头熔融炉(洛阳)的熔样条件，钴共熔体熔样温度控制在1 150℃，熔好的玻璃体片在震动磨中震动磨样制成钴共熔体。试样熔融温度控制在960℃，分析铁精矿效果最佳。国产6头熔融炉熔样效果可以代替4倍价格的进口熔融炉。

耿刚强等(2008)以熔融玻璃片和粉末压片制样，采用XEPOS型偏振能量色散X射线荧光光谱仪，建立了铁矿石中TFe、CaO、MgO、SiO2、Al2O3、S、P、Cu等组分的快速分析方法。着重讨论S、P两元素测定的可行性和Lucas-Tooth、Price数学校正模型的适应性和改善方法的途径。

5 结论

XRF以其方便、快捷、多元素同时测定的优势，在铁矿分析中得到了广泛应用，能同时给出铁矿石中的主量元素、伴生元素以及有害元素的含量信息。随着仪器性能的不断提升，XRF将继续在我国铁矿资源战略中发挥其特有的作用。

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Application of X-ray fluorescence in analysis of iron ore in China

CHEN Mei-fang，HUANG Guang-ming，JIANG Ye，HOU Peng-fei
(Geological Survey of Jiangsu Province，Nanjing 210018，China)

The application of X-ray fluorescence method in the detection of iron ore since 90s in the 20thcentury was presented in the text，inclusive of the basic two analysis manners of powder method and fusion method.The main contents were concentrated on the testing technology of iron ore analysis with fuse-wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry，with focus on the presentations of the application of the type of flux，mixture ratio，fusion method，melting temperature and cobalt internal standard.

X-ray fluorescence analysis;Powder method;Fusion method;Iron ore;Cobalt internal standard

book=2,ebook=65

P575.5;P618.31

A

1674－3636(2012)02－0206－06

10.3969/j.issn.1674-3636.2012.02.206

2011－11－15;编辑:侯鹏飞

陈美芳(1964—)，女，工程师，长期从事分析测试及技术管理工作，E-mail:86275370@qq.com