湿消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定药用胶囊中的铬含量

薛艳

（安徽省阜阳市产品质量监督检验所，安徽阜阳 236000）

湿消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定药用胶囊中的铬含量

薛艳

（安徽省阜阳市产品质量监督检验所，安徽阜阳 236000）

以硝酸作为消解液，采用湿消解–电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定药用胶囊中的铬含量。在0～80 ng／mL范围内，铬的浓度与发射光强度呈良好的线性关系，相关系数r=0.999 98，检出限为1.42 ng／mL。对3个浓度水平的铬标准溶液进行平行测定，测定结果的相对标准偏差为1.43%～1.79%(n=6)，加标回收率为93.1%～110.0%。该方法可以用于药用胶囊中铬的日常检测。

湿消解；电感耦合等离子发射光谱；铬；药用胶囊

为了降低生产成本，一些不法厂商使用工业明胶代替食品级药用明胶生产药用胶囊，从而导致药用胶囊中铬含量超标，给人体健康带来危害，如引起肾脏损害、致突变、致癌等［1］。《中国药典》［2］规定铬的检测方法为微波消解–石墨炉原子吸收法，该方法耗时较长且不能满足批量样品的日常检测要求。笔者结合日常检测工作经验，根据胶囊易溶于酸的特性，采用硝酸湿消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定药用胶囊中的铬含量［3–7］，该法提高了工作效率，并免予使用大量的消解罐，从而降低了检测成本，能满足大批量药用胶囊中铬含量日常检测要求。该法具有快捷、准确等优点，是测定药用胶囊中铬含量的理想方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪：ICPE9000型，日本岛津公司；

电热板：DB–3 型，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司；

电子天平：BS210S型，感量为0.1 mg，德国赛多利斯公司；

浓硝酸：分析纯；

液态氩气：纯度为99.99%；

铬标准储备液：1 000 ng／mL，编号GBW08614，中国计量科学研究院；

实验室用水为高纯水。

1.2 仪器工作条件

观测方向：轴向；辅助气流速：0.7 L／min；等离子气流速：10.0 L／min；载气流速：0.6 L／min；高频输出功率：1.2 kW；测量波长：267.716 nm。

1.3 样品处理

准确称取除去药品的空心胶囊样品0.800 0 g（精确至0.000 1 g），置于用酸洗净的玻璃三角烧杯中，加入15 mL浓硝酸，混匀后加盖，在电热板上加热0.5 h，近干后取下冷却。冷却后，将样品消解液转移至干净的25 mL容最瓶中，以高纯水定容，摇匀后过滤，除去初滤液，取续滤液待测。同时做试剂空白溶液。

2 结果与讨论

2.1 消解方法

我国药典（2010版）中规定胶囊中铬测定的前处理方法：在0.5 g样品中加入硝酸5～10 mL，置于聚四氟乙烯消解罐内浸泡过夜后进行微波消解，然后置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥发到近干。对该方法和湿法消解法进行比较发现，湿法消解法操作简便、消解速度快、反应彻底、被测元素损失少、回收率高、精确度好，批量检测时可免于大量使用消解罐，检测成本低，是本实验样品预处理首选方法。

2.2 线性方程

利用铬标准储备液配制成铬浓度分别为0，l0，20，40，60，80 ng／mL的系列铬标准工作溶液，按照1.2仪器工作条件测定铬标准工作溶液的发射光强度。以铬标准工作溶液浓度X对发射光强度Y进行线性回归，得线性回归方程为Y=5.207 872X+6.355 354，r=0.999 98，线性范围为0～80 ng／mL。

2.3 精密度试验

分别在样品中加入10.0，30.0，60.0 ng／mL 3个浓度水平的铬标准溶液，对加标后的溶液分别进行测定，每一浓度点重复测定6次，检测结果及精密度计算结果见表1。由表1可知，3个添加水平测定结果的相对标准偏差为1.43%～1.79%，表明本方法测量精密度良好。

表1 精密度试验结果

2.4 回收试验

取胶囊样品数份，按1.3方法进行样品前处理，然后向样品溶液中分别加入不同量的铬标准溶液进行加标回收试验，结果列于表2。由表2可知，不同水平下的加标回收率为93.1%～110.0%，表明采用本方法测定胶囊中的铬元素，结果准确可靠。

表2 加标回收试验结果(n=2)

2.5 方法检出限

重复测定空白溶液20次，以3倍测定结果的标准偏差除以标准工作曲线斜率求得铬元素在溶液中的检出限为1.42 ng／mL。

2.6 样品测定

分别取某药厂生产的6个批次活血通脉胶囊样品，除去药品后称量，按1.3方法进行样品前处理，定容后分别测定其中的铬含量，结果见表3。由表3可知，胶囊样品中铬的含量均在合格范围内（中国药典［2］规定铬含量在2 mg／kg以内为合格）。

表3 胶囊样品中铬含量测定结果

3 结语

采用湿消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定药用胶囊样品中的铬含量，方法操作简便、检测限低、稳定性好、回收率高，满足大批量胶囊样品中铬的检测工作需求，且仪器普及率高，试剂价廉易得，因此该法易于推广。

［1］陈超,陈瑜,俞辉. 微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊和片剂用明胶中铬含量［J］.化学分析计量，2006，34(12): 1 820.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)［M］.北京：中国医药科技出版社，2010: 1 205.

［3］黄辉，李本涛，邵鸿飞.微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的痕量铬［J］.化学分析计量，2011，20(3): 30–32.

［4］考庆君，俞辉，陈超，等.石墨炉原子吸收分光光度法检测空心胶囊中铬元素的含量［J］.药用分析杂志，2006，26(11):1 644–1 645.

［5］杨彦丽，林立，周谙非，等.微波消解–电感耦合等离子发射光谱法测定面粉中滑石粉的含量［J］.化学分析计量，2011，20(3):62–64.

［6］贺铮，黄雅钦，石邵君.湿法消解测定食用明胶中的微量铬［J］.分析实验室，2009，28(5): 97–100.

［7］董喆，冯克然，张露勇，等. 微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定软胶囊壳中重金属铬的方法学研究［J］.中国医学杂志，2012，47(9): 717–719.

Determination of Chromium in Medicinal Capsules by Wet Digestion–ICP–AES

Xue Yan
(Fuyang Supervision and Inspection Institute of Product Quality， Fuyang 236112， China)

Nitric acid was selected to digest the medicinal capsule, then chromium in medicinal capsules was detected by inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP–AES). In the range of 0–80 ng/mL, chromium concentration was linear with the emission intensity, the correlation coefficient was 0.999 98 and the detection limit was 1.42 ng／mL.Three levels of concentration of chromium standard solution were determined, and the relative standard deviations were 1.43% –1.79%. The average recoveries of chromium ranged from 93.1% to 110.0%. The method can be used for the routine analysis of chromium in medicinal capsules.

wet digestion; inductively coupled plasma emission spectrometry; chromium; medicinal capsule

O657.31

A

1008–6145(2012)05–0052–02

doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2012.05.016

联系人：薛艳；E-mail: fyzpy@163.com

2012–06–25