实验室检测方法确认程序的探讨

　　摘 要:根据本单位实验室工作特点讨论研究了在实验室认可和实验室资质认定工作中实验室检测方法确认程序文件制订过程中实验室检测方法的选择、检测方法的确认、检测标准及方法的变更和偏离、检测方法标准的收集和保存、检测细则的制定等步骤的技术要点。
　　关键词：检测方法 方法确认 程序
　　中图分类号:O69文献标识码：A文章编号：1672-3791(2011)07(c)-0217-02
　　
　　1 检测方法的选择
　　(1)质量管理科负责组织标准的查新和收集。当老标准已经过期作废时，所用标准应当保证是现行有效的。本中心的检测依据首选以下正式颁布的标准：1)中国与其他国家的标准、国际和区域标准；2)中国的行业标准或政府发布的行政规章；3)中国地方标准；4)企业标准。
　　(2)实验室应采用满足客户需求并适用于所进行的检测的方法，包括抽样的方法。应优先使用以国际、区域或国家标准发布的方法。确保使用标准的最新有效版本，除非该版本不适宜或不可能使用。必要时，应采用附加细则对标准加以补充，以确保应用的一致性。
　　(3)当客户未指定所用方法时，应从国际、区域或国家标准中发布的，或由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的，或由设备制造商指定的方法中选择合适的方法。实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。所选用的方法应通知客户。在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。
　　(4)当认为客户建议的方法不适合或已过期时，实验室应通知客户。
　　
　　2 标准检测方法的确认
　　(1)当获得新的标准检测方法和变更的标准方法以后，应由检测科室负责人组织对检测方法的检测条件和检测能力进行验证和确认，并报技术负责人审核批准。
　　(2)确认应从人员资质能力、仪器设备配置、试剂材料是否可获得、环境设施条件等诸方面分析能够使用该方法的客观依据。按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。
　　
　　3 非标准检测方法的确认
　　(1)需要确认的非标准检测方法应符合以下三方面的要求。
　　1）方法来源。
　　由检测科室负责人提出非标准检测方法的确认申请，并报技术负责人批准。
　　2）文件格式。
　　文件格式符合有关的规定，提交的方法应同时包括按要求格式填写的将用于发布的文本和方法研究、验证等用于证明方法可靠性的背景材料，用于发布的文本材料应同时提交电子版本和书面材料。
　　3）技术内容。
　　方法应可靠、实用，其技术指标应符合相关规定。提交验证材料应齐全，包括非标准检测方法的检测原理、结果的测量不确定度、操作性、准确性、检出限、线性、重复性、复现性、稳健性和交互灵敏度等方面的内涵、可选择以下方式进行验证：①利用参考标准或标准物质作校准或比较；②与其他方法所得结果的比较；③通过能力验证或实验室间的比对；④影响结果诸多因素的系统评估；⑤建立在对方法原理的科学理解和实际经验基础上对结果不确定度的评定。
　　(2)对非标准的方法、超范围使用的标准方法以及扩充范围修改的标准方法等，经过确认之后并获得充分可靠的、满足要求的结论后，再投入使用
　　根据不同要求可采用：1)全部编制作业指导书；2)仅对偏离部分编制“检验细则”，作为标准方法的补充。
　　(3)非标准检测方法的确认应当进行验证试验、比对试验和使用参考标准或标准物质（参考物质）进行校准，以确认该方法在本中心实验室条件下满足相应的准确度和灵敏度，符合检测工作的要求。方法的确认应尽可能广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要。需要时确认活动应包含对抽样、物品准备和物品的运输储存等领域。
　　(4)需要确认的非标准检测方法应由检测科室负责人组织对检测方法的技术内容、检测条件、检测能力进行验证和确认，并报技术负责人审核批准。
　　(5)采用非标准检测方法检测应得到委托人同意后执行，保证检测结果的有效和合法性。
　　(6)当对已确认的非标准方法作某些改动时，应当将这些改动的影响制订成文件，适当时应当重新进行确认。
　　
　　4 检测标准、方法的变更和偏离
　　(1)当检测中确定需要偏离已定检测方法或标准时，技术负责人应以书面方式向客户反映偏离的原由，指出可能存在的问题并征得客户的书面同意。
　　(2)任何对检测标准和方法的改变或偏离，技术负责人应制定成文件并通知到执行该标准或方法的所有人员。
　　(3)当客户提出增加、减少或改变已定的检测标准或方法时，技术负责人应与客户签立补充协议，对变动部分进行书面的约定，或由客户单方面提出书面请求。
　　(4)技术负责人应对客户要求变更的检测方法安排必要的评审，以发现本实验室可能存在的能力不足和潜在的不良风险，必要时，技术负责人应按照要求对变更或偏离的方法安排重新确认，以确定变更或偏离是可行的（如：由于停电等原因造成耐久性试验短时中断）。
　　
　　5 检测细则的制定
　　(1)对标准、规范中没有很明确的操作步骤时，为防止由于检测随意性给检测造成的危害，检测科室负责人应针对检测执行的标准和合同规定的方法组织制定出检测细则、步骤和相关职责。检测细则应由技术负责人审批。
　　(2)检测细则的制定应着重考虑样品对检测活动程序的要求:1)检测样品的安全性、代表性、样品检测中的不可重复测量性；2)样品各个检测指标的相关性；3)节约时间和能源；4)人力资源的搭配；5)环境影响量对测量结果的影响与限制；6)测量仪器设备的调配限制；7)如检测中断等其它因素。
　　
　　6 检测方法标准的收集和保存
　　(1)检测科室负责人应积极主动地配合质量管理科收集检测方法标准。收集到的检测方法标准应按4(2)规定经验证确认并由技术负责人批准后，发放至相关检测人员，由资料管理员登记编号存档。
　　(2)在用检测标准应每个年度由技术负责人组织质量管理科及各检测科室负责人重新确认一次，以保证检测的有效性。
　　(3)如新标准较旧标准对检测资源配置和技术要求有较大的变化时，此时技术负责人应组织对新标准开展宣贯，必要时应执行《评审新工作的程序》，对本实验室执行新标准的能力开展评审。
　　(4)当上述情况发生时，技术负责人应着手提出检测能力扩项认可/认证的申请。
　　在日常实验室管理工作中，在进行方法查新后，对新颁布的标准方法和变更的标准方法进行确认，并从人员资质能力、仪器设备配置、试剂材料是否可获得、环境设施条件等诸方面分析能够使用该方法的客观依据，对标准方法的变更尤其是已经得到认证/认可的标准方法的变更要有足够的敏感和识别，在认证/认可的监督周期内发生了标准的变更，需要实验室及时进行方法确认（也就是能力的确认），在下次监督/扩项评审时报告评审组。实验室应在方法确认记录中针对性地提供能够满足的客观证据，如果方法变更不仅仅是文字上的修改而是涉及到技术路线和仪器设备的变化，实验室就要在确认时进行试验验证并记录。特别需要提醒的是，有时标准方法的变更会增加一个“第×法”，实验室必须忠实于该方法进行验证试验。如果不具备采用该方法的能力，实验室应在确认记录中明确写出，并在使用认可/认证标志的证书中声明。在下次监督/扩项评审时，实验室应在申请表中该标准的备注栏内写明“不能测第×法”。