钒钛 SCR脱硝催化剂低温研究进展

邹鹏,熊志波,韩奎华,路春美(山东大学燃煤污染物减排国家工程实验室,山东济南 250061)

钒钛 SCR脱硝催化剂低温研究进展

邹鹏,熊志波,韩奎华,路春美(山东大学燃煤污染物减排国家工程实验室,山东济南 250061)

由于商用钒钛 SCR催化剂存在活性温度偏高等缺点,开发低温高活性的催化剂体系已成为国内外研究的热点。分析了钒钛催化剂低温 SCR反应的脱硝机理,探讨了催化剂性能的低温改性方法和努力方向,介绍了催化剂中毒方面的研究进展,为催化剂的完善和低温 SCR的深入研究提供参考。

选择性催化还原反应;烟气脱硝;钒钛催化剂;低温

0 引言

燃煤造成大量的NOx排放,是造成大气污染、酸雨和温室效应的主要来源之一[1],给人类生存环境带来巨大危害,是目前环境保护的重点,因此如何有效消除NOx已成为令人关注的重点课题。选择性催化还原(Selective Catalytic Reduction,SCR)技术作为比较成熟且高效的烟气脱硝技术已得到广泛的工业应用,催化剂性能是该技术商业应用的关键之一,目前商业界广泛应用的催化剂为钒钛系催化剂(V2O5/TiO2、V2O5-WO3/TiO2等),其活性温度为300～400℃,故 SCR反应器需布置在除尘器之前,但因粉尘等杂质的毒害作用,导致催化剂的使用寿命严重缩短。研究和开发可应用于除尘器之后的低温(<250℃)SCR催化剂成为当前的研究热点。由于V2O5/TiO2催化剂体系与其他催化剂体系相比具有生产工艺成熟、耐 H2O和耐 SO2等优点,因此,在该催化剂体系基础上对其改性研究,使其低温下具有较高脱硝活性,以克服相关毒害作用,延长催化剂使用寿命,降低工业应用成本,从而更有利于研究成果的直接工业应用,并且可为其他金属氧化物催化剂的研究提供借鉴。

本文旨在通过总结钒钛基催化剂研究的最新进展,拓宽低温 SCR催化剂的研究思路,探讨催化剂低温改性的新方向,为 SCR催化剂的开发与应用提供参考。

1 低温 SCR反应机理研究进展

1.1 快速 SCR反应机理

标准 SCR反应中NH3还原剂有选择性地将NO还原为N2和 H2O(反应 1),而大量研究表明:烟气中存在的NO2会迅速提高NH3还原脱除NO的速率,并且脱硝效率随着NO2/NO比例增加而升高,此反应被称为快速 SCR(反应 2),它的反应速率至少是标准 SCR反应速率的十倍[2]。

Enrico等[3]基于商用钒钛催化剂通过对比研究标准 SCR和快速 SCR反应,得出的结论和以上观点一致。因此,若将烟气中的部分NO氧化为 NO2,使NO2浓度增大,将加快脱硝反应速率,从而提高脱硝效率,所以如何促进NO氧化为NO2是目前改进低温 SCR脱硝活性的一个研究重点。但是,因NO2单独与NH3的反应速率较低,如NOx中NO2比例超过50%,进一步增加NO2浓度将降低脱硝速率,Koebel等[2]认为NO2/NOx为 50%时获得的NOx转化率最高,而超过 50%后会发生反应 (3),此反应与标准SCR反应相比速率要慢的多:

目前有关标准 SCR反应最具代表性的两种机理为 Ramis提出的 N I(nitrosamidic)机理和 Topsoe提出的 Brünsted acid-redox机理。N I机理中 NH3首先被V5+氧化为(-N＊H2)+;而后者机理中 NH3被氧化为 (N＊H3)+,V5+均被还原为 V4+。以 N I机理为基础,Koebel通过对 V2O5-WO3/TiO2催化剂的研究提出快速 SCR反应可能的反应机理为:

当温度较低时,NO不与NH3反应,但NO2仍然会与其反应,其中一半的NO2通过反应 (10)转化为NH4NO3,另一半则生成了N2:

该反应可促使 50%NOx转化为N2,但NH4NO3不稳定,不同温度条件下会发生如下分解反应:

Ciardelli[4]等持有相同观点并基于同种催化剂在更宽的范围内考察了 SCR反应中NH4NO3的整个反应过程,并很好的描述了各种含氮产物 (N2, NH4NO3,HNO3,N2O)的选择性。

1.2 晶格氧

催化剂提供晶格氧的能力是评价其性能的重要指标之一,Phil[5]对 V2O5/TiO2催化剂 SCR反应的机理研究表明:V2O5/TiO2催化剂中晶格氧既可以由V2O5提供,也可以由 TiO2提供,当 V2O5中的晶格氧消耗完时,TiO2会将自身的晶格氧转移给V2O5以保证 SCR反应的继续进行,进而在钒和钛之间形成氧的桥梁。Lee等[6]采用 XPS分析证实了 TiO2负载V2O5后被还原为 Ti2O3,表明晶格氧不仅来源于V2O5,TiO2也做出了贡献。Phil等[5]研究发现, SCR脱硝反应中NOx的脱除率与催化剂中晶格氧的含量成正比,而参与 SCR反应的晶格氧量取决于TiO2载体的还原能力。

1.3 非化学计量钒钛氧化物

非化学计量化合物是指偏离了定比定律的化合物,化合物内的某一元素含有两种或多种不同氧化态的一类化合物。国内外研究表明,锰氧化物具有较好的低温 SCR脱硝活性,Mn的氧化物种类较多,在 SCR脱硝反应中,不同价态锰离子之间的相互转化有利于锰催化剂催化氧化还原反应的进行。而钒氧化物为过渡金属氧化物,同样存在多种化学价态,不同价态的钒共存能够提高催化剂的氧化还原性能,促进NO向 NO2的转化。Lee[6]通过研究提出, VOx/TiO2催化剂中晶格氧参与 SCR反应跟不同价态的钒之间的电子传递有关。Sang等[7]对 V/TiO2催化剂进行了 XPS表征研究,结果表明,钒钛催化剂中 Ti以 Ti4+、Ti3+和 Ti2+等多种价态共存,同时, V也有多种价态如V5+和Vx+(x≤4),而不加入钒的 TiO2则只以 Ti4+的形态存在。这种非化学计量的 Tiy+(y≤3)和Vx+具备亚稳定性能,从而比化学计量的 Ti4+和 V5+具有更高的活性,且钒钛催化剂的性能随着单位体积内非化学计量离子种类数量的增加而提高。

2 钒钛催化剂的低温改性研究

2.1 催化剂载体研究

将V2O5活性组分分散负载于催化剂载体上,可提高V2O5的分散度,增大 SCR反应的接触面积,提高V2O5催化剂的脱硝活性。朱崇兵等[8]分别选用4种方法制备了 TiO2为载体的V2O5-WO3/TiO2催化剂,考察载体对催化剂活性的影响,并与商用钒钛催化剂进行对比,结果表明:以硫酸法纳米级锐钛型TiO2为载体的催化剂性能最好,以氯化法制得的TiO2为载体的催化剂效果最差。陈玲霞[9]通过活性试验和热重分析,考察了添加对 1%V2O5/ TiO2催化剂 SCR脱硝和热稳定性的影响,结果表明:添加质量分数 5.01%的硫酸根可以显著提高催化剂的活性和轻微提高其热稳定性,且不会影响SCR催化剂的性能。Li等[10]研究发现:掺杂氟能大幅度提高催化剂的低温 SCR性能,210℃时,NO的脱除效率达 97%,同时氟的加入增强了氧化钒与氧化钛之间的相互作用,促进了活性组分在载体表面的分散度;钒和钛之间通过电荷补偿作用形成更多V3+和V4+,提高了催化剂的氧化还原性能,且他们采用密度泛函理论模拟证实了这一点;非金属掺杂可以使 TiO2的带隙减小并产生更多的氧空位。此前 Khan等[11]对非金属 N掺杂 TiO2的研究已经取得很大成功,为低温改性催化剂提供了新的思路,即用非金属元素取代部分金属氧化物中的氧。

除 TiO2和活性炭等常用催化剂载体以外,近年来许多研究者对其他催化剂载体进行了尝试,Johannes等[12]将V2O5-WO3负载于 Zr O2,考察 K中毒对催化剂活性的影响。此外活性炭纤维(ACF)孔隙发达,表面官能团丰富,具有较好的低温脱硝能力且作为催化剂载体可提高催化剂整体抗硫抗水能力,从而受到众多研究者的青睐,Huang等[13]用氧等离子体改性(OP M)和硝酸改性 (NAM)的粘胶基活性炭纤维负载V2O5,在低温范围内(120～240℃)获得了很高的NO转化率。

载体在催化剂中起的作用有:增加有效表面和提供合适的孔结构;增加催化剂的机械强度;提高催化剂的热稳定性;提供活性中心。由此可见,催化剂载体的选择和改性对其活性影响非常大,选择性能优良的载体或改良原有载体提高其低温性能均可大幅度提高催化剂的低温 SCR活性。

2.2 催化剂助剂研究

早期,研究者在 V2O5/TiO2中添加 WO3或MoO3助剂来增加其催化脱硝活性、热稳定性及抗毒性能等,如Najbar[14]对 V2O5-WO3/TiO2催化剂进行了研究,提出添加WO3可以增加催化剂的活性和热稳定性;Reddy等[15]也研究添加WO3和MoO3助剂对钒钛催化剂性能的影响等。

作为一种储量丰富、无毒、价格便宜的原料, CeO2由于其具有良好的储氧能力、较多的氧空位和氧离子迁移特性,在催化方面受到广泛的关注。具有储氧能力的CeO2和具有较强氧化性能的V2O5的组合被认为可创造出效果非常好的催化剂。Tong等[16]制备的 5V30Ce/TiO2催化剂具有良好的低温催化还原NO活性,空速比为 10000/h,165℃时NO转化率达 99.2%,并发现当煅烧温度由 400℃提高到 500℃时,催化剂易形成 CeVO4,降低其脱硝活性,且该催化剂易受 SO2的影响。Chen等[17]将 Ce添加到V2O5-WO3/T iO2催化剂中,得出 Ce作为助剂可以降低催化剂中V和W的负载量且催化活性比原来更高。经研究发现,催化剂中 Ce以 Ce3+形式存在,造成价态不平衡使催化剂表面存在空位和不饱和化学键,从而有利于氧的化学吸附,促进更多的NO被氧化,以有利于 SCR反应的进行,另外 Ce的加入为 SCR反应提供了更多酸位,加快了反应速率。基于 Ce优良的化学特性,诸多学者在配制催化剂时都选择它作为助剂或活性组分,如 CeO2/ TiO2[18],MnOx-CeO2[19],V2O5-CeO2/TiO2-Zr O2[20],Fe/TiO2-CeO2[21]等。

NOx中存在部分NO2能够迅速提高催化剂的脱硝活性,因此,提高催化剂的NO氧化NO2能力成为目前 SCR脱硝催化剂的研究热点。其中 Pt常被用来提高催化剂活性,催化剂表面经 Pt改性后可用来光解水和降解有害物质,Pt/TiO2可用于氧化 CO、丙酮等,Ishibai等[22]发现用 PtClx改性的 T iO2的活性明显提高,并研究其光催化氧化NOx的性能。有些研究者认为在 TiO2的表面起作用的是单质 Pt,而实际上不同的价态的 Pt对光催化氧化的影响是不一样的。Lee[23]研究了 Pt价态对光催化降解氯仿等的影响,得出活性顺序为 Pt(0)/T iO2>PtOx(II, IV)/ TiO2>P25。Pt也常被用在脱除 NOx的 SCR催化剂中,Costa和 Efstathiou[24]研究了低温下 (100～200℃)各种金属氧化物上负载 Pt时对 SCR脱硝效果的影响,发现新型 Pt/MgO-CeO2催化剂效果最好,150℃时达到 95%左右的NO转化率,且比工业应用的NH3-SCR催化剂有更好的抗水抗硫能力。Kim等[25]考察了 Pt对 V2O5-WO3/T iO2/SiC的促进作用,发现 Pt的加入使 V2O5-WO3/TiO2/SiC的最佳工作温度从原来的 260～340℃降到 160～240℃,故 Pt的加入有利于低温下 NO的脱除。Pd也是一种常见的可以提高催化剂活性的贵金属,Wu等[26]首次发现 Pd改性的 TiO2能高效光催化氧化NO,且浸渍法制备的 Pd/TiO2活性最好。Pd用于SCR法脱硝也有相关研究,Qi等[27]以氢气为还原剂探讨了 1%Pd-5%V2O5/TiO2-Al2O3的催化活性,在 140～250℃的温度窗口内均有 80%以上的 NO转化率。综上所述,增强氧的吸附,促进NO氧化是提高催化剂低温活性的有效方式,成为目前许多学者改性催化剂的研究方向。

3 催化剂中毒研究

近年来,越来越多的研究者开始关注催化剂的抗毒性,且已制得多种抗毒性能较好的催化剂,但抗毒机理尚不明确。钒钛基催化剂中毒的原因主要有:热退化、飞灰和气体中毒。热退化包括载体表面面积、孔隙体积的降低和活性成分 V2O5的结构变化;飞灰影响有催化剂磨蚀、蜂窝堵塞和碱金属的影响;气体中毒主要有 SO2和As中毒。

3.1 碱金属和 As中毒

煤是一种复杂的天然物质,本身就含有 K、Na、Ca等碱金属,当这些物质与催化剂表面接触时,能直接与活性位发生反应使催化剂钝化。Tang等[28]通过研究 Na+和 Ca2+对 V2O5/T iO2催化剂的影响,发现Na+比 Ca2+具有更强的毒害作用,Na+会强烈地与分散的钒结合并抵消酸性位,减弱钒的还原性能,显著降低催化剂的 SCR活性。Klimczak[29]也持相同观点,认为对催化剂的毒害影响程度 K>Na> Ca>Mg。研究表明,提高催化剂的酸性可以增强其抗碱中毒的能力,以WO3/Zr O2为载体的钒催化剂因锆钨基载体有超强酸性而具有较强的抗碱金属中毒能力;硫酸法制备 SCR催化剂,硫酸盐类物质可优先与碱金属反应,保护催化剂的活性组分,还可强化催化剂表面酸位。此外煤在剧烈燃烧时释放出的As也会引起催化剂中毒,As2O3气体扩散进入催化剂,破坏毛细管,形成没有活性的 As的饱和层限制反应物扩散到催化剂内部。避免催化剂 As中毒的方法:提高催化剂本身的抗 As特性和减少燃烧过程中As的排放,以Mo助剂改性催化剂能有效提高催化剂的抗砷中毒能力;优化催化剂的孔隙结构也可有效克服毒物的沉积。当前工业应用的主要方式为燃烧过程中通过炉内喷钙抑制气态砷的形成。

3.2 SO2中毒

由于烟气中含有大量的 SO2,所以抗硫中毒研究非常重要,硫中毒机理为:烟气中的 SO2先被氧化为 SO3然后与NH3反应最终生成铵盐 (NH4(SO4)2或NH4HSO4)堵塞催化剂并覆盖催化剂的活性位使催化剂失活;另外,SO2还可能与金属氧化物反应导致催化剂中毒,且中毒后很难再生。研究表明,在钒钛催化剂中加入过度金属元素不仅可以提高其活性而且可以增强抗 SO2、抗水性能,其中,Fe的添加可促进钒钛催化剂的抗硫能力但对活性提高不明显。H.P.Ha等[30]采用 XPS、BET-SA等技术,通过比较在V2O5/TiO2中添加各种不同的金属时催化剂的抗SO2能力,发现低温下 Sb(2%)-V2O5/T iO2具有最好的抗硫效果。低温下对钒钛催化剂活性促进作用最好的为Mn和 Ce[15-16],但水和 SO2同时存在时会使催化剂脱硝效率下降。W.S.Phil[31]则是通过球磨法制备出的 2%V/TiO2显示了良好的抗硫特性,试验中发现,球磨法制备的催化剂不仅活性比浸渍法制备的高,而且 50 h SO2气氛下 250℃时,NOx的转化率均在 80%以上,原因在于其中包含更多的非化学计量的离子Vx+(x≤4)。

4 总结与建议

钒钛催化剂虽已比较成熟且在工业上应用,但还存在很多缺陷,钒钛类催化剂低温活性有待提高,抗毒能力需要进一步加强:

(1)目前生产的钒钛系催化剂在含硫和水的气氛下脱硝活性和稳定性较差,难以维持长时间的高效运行,开发低温下有较高活性的钒钛催化剂既可避免烟气再加热造成的高成本,又能找到一种适合我国国情的高效中低温 SCR脱硝技术。

(2)改善钒钛催化剂低温性能有以下几种途径:优化制备工艺,使钒得到更好的分散度,增大催化剂的比表面积;添加催化剂助剂,寻找可降低钒钛催化剂活性温度并提高其综合性能的助剂和各组分间的最佳配比;拓宽催化剂低温改性的研究思路,除金属元素可以提高催化剂活性外,非金属元素也可大幅度提高其低温活性;催化剂改性后的反应动力学及机理方面需要深入研究。

(3)现今钒钛催化剂的活性温度较高,降低其活性温度和提高综合性能方面有很大的研究空间,综合运用各学科的现代手段(如等离子技术、超声震荡、微波技术等)进行多角度的深入研究,实现催化剂的改革创新。

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Research progress ofV2O5/TiO2SCR catalysts ofNOxin low temperature

Because of high activity temperature and other shortcom ings exist in comm ercialV2O5/T iO2SCR catalysts,the deve lopment of highly active catalysts at low temperature becomes a hot research at home and abroad.The mechanism of the reaction of vanadium-titanium SCR catalysts at low temperature is analyzed,thus the existing methods and striving direction of modified nature at low temperature about catalysts performance are given,and the poisoning research of the catalysts is described,and p roposals are raised for the innovation of catalysts and the deepening study of SCR at low temperature.〗

Selective Catalytic Reduction;flue gas denitrification;V2O5/T iO2catalysts;low temperature〗

X701.7

B

1674-8069(2011)05-005-05

2011-04-09;

2011-08-21

邹鹏 (1988-),男,山东聊城人,山东大学硕士研究生,研究方向为燃煤污染物控制与减排。E-mail:zoupenglaile@163. com