山枝仁质量标准初步研究

张俊，蒋桂华，敬小莉，陈琴，朱敏凤

山枝仁为海桐花科海桐花属植物皱叶海桐Pittosporum crispulum Gagnep.或海金子P.illicioides Mark.的干燥种子，主产于四川省宜宾市、乐山市、泸州市、富顺县、大邑县等地。具有清热利湿、生津止咳、收敛止泻的功效。用于虚烦心热，口渴咽痛，痢疾，肠炎，白带，体倦乏力等［1］。皱叶海桐或海金子在四川几乎都为野生，多生长在悬崖峭壁上或斜山坡上，采集十分困难，加上利润微薄，少有人愿意采集，间接导致商品来源不足。海桐花属在四川有18种1变种［2］，采集人分不清品种来源，也会导致品种混乱，影响药效。同时调查发现药店零售的山枝仁多为存放几年的陈货，质量堪忧。《四川省中药材标准(1987年版)》仅收载了其性状，其余未见报道。为完善本品质量标准，笔者对不同来源山枝仁药材的性状、粉末显微特征、薄层色谱、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行了研究，为山枝仁药材的质量评价提供了科学依据。

1 材料及试剂

山枝仁(10批药材经成都中医药大学蒋桂华教授鉴定，第1～9批为皱叶海桐Pittosporum crispulum Gagnep.的干燥种子，第10批为海金子P.illicioides Mark.的干燥种子);电子显微镜(CH20BIMF200，OLYMPUS)，数码相机(Canon Powershot A 590)，电子天平(BP121S，Sartarius)，超声波清洁器(KQ －50B 型，昆山市超声仪器有限公司);薄层色谱硅胶G(青岛海洋化工厂)，其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 性状

本品呈不规则的多面体，直径3～6mm。表面红褐色或橙红色，久贮后则颜色加深，微显颗粒性，带油润光泽。一侧可见黑色点状微凹入的种脐。质硬，不易粉碎。破开后可见胚乳乳白色。气微，味涩、微苦。见图1。

图1 山枝仁药材

2.2 鉴别

2.2.1 显微鉴别

本品粉末呈橙黄色。种皮表皮细胞表面观呈多角形，排列整齐，有的其平周壁可见平行的微波状纹理，内含脂肪油滴和橙红色色素颗粒。色素层细胞类圆形，内含脂肪油滴和橙红色或橙黄色色素颗粒。胚乳细胞多见，壁厚，呈破碎的块状或团块状，胞腔内含脂肪油滴和糊粉粒。见图2。

2.2.2 薄层鉴别

取药材粉末2 g，加石油醚(30～60℃)40mL，超声处理15min，滤过，弃去滤液，残渣重复处理一次。残渣加乙酸乙酯50mL，水浴回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取山枝仁对照药材2 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯为展开剂，展开，取出，晾干，置于碘蒸气中显色，至斑点清晰，取出，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同的棕黄色斑点。见图3。

图2 山枝仁粉末显微摄影图

图3 山枝仁药材薄层色谱图

1.成都春熙路太极药房 2.重庆桐君阁药房 3.四川久泰药业 4.重庆解放碑药材市场 5.自贡马吃水干货批发市场 6.富顺县中兴大药房 7.乐山市中药材公司 8.乐山沐川县新凡乡 9.四川利民药业 10.大邑县悦来镇丹凤乡三义村 11.山枝仁对照药材

2.3 检查

2.3.1 水分 按照水分测定法(烘干法)［3］测定了10批样品，结果见表1，分别为6.89% ～15.71%，平均为11.22%。

2.3.2 总灰分 按照总灰分测定法［3］测定了10批样品，结果见表 1，分别为 3.43% ～5.29%，平均为4.00%。

2.3.3 酸不溶性灰分 按照酸不溶灰分测定法［3］测定了10批样品，结果见表1，分别为0.22% ～0.69%，平均为0.41%。

2.4 浸出物 以50%为溶剂，按照醇溶性浸出物测定项下热浸法［3］操作，测定10批样品的浸出物含量，结果见表 1，10批样品测定结果为 19.01% ～21.93%，平均为 20.21%。

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3 讨论

3.1 由于山枝仁种子表面富含粘液，干燥加工过程中需加入谷糠吸油，待吸收油质后放流水中冲洗，以除去糠壳、果壳及杂质，但在清洗种子时可能仍有极细谷糠粉末粘在种子上面，肉眼不易察觉。故粉末显微中偶尔能见到谷糠的非腺毛，壁厚，先端渐尖;纤维大多成束，壁厚，极少单个散在;导管多为网纹，壁厚。在鉴别中应加以区别。

3.2 在进行薄层色谱鉴别时，曾选用(1)甲苯－乙酸乙酯－甲酸(5∶4∶1);(2)甲苯－乙酸乙酯－甲酸(7∶3∶1);(3)甲苯－乙酸乙酯－甲酸(8∶2∶1);(4)甲苯－乙酸乙酯(9∶1)作为展开剂，但斑点分离效果都不太好。最后选用(5)甲苯作为展开剂，Rf值适中且斑点明显。

3.3 根据10批药材的测定结果，初步拟定山枝仁药材水分不得过14.0%，总灰分不得过5.0%，酸不溶性灰分不得过1.0%，50%乙醇浸出物不得少于16.0%。

［1］中国科学院四川分院中医中药研究所.四川中药志(第1册)［M］.成都:四川人民出版社，1960，176.

［2］四川省卫生厅.四川中药材标准［S］.成都:四川科学技术出版社，1987，26.

［3］中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典2005年版 (一部)［S］.北京:化学工业出版社，2005.