热等静压工艺参量对ZTC4钛合金组织的影响规律

杨伟光，赵嘉琪，南 海，吴国清

（1北京航空航天大学 材料科学与工程学院，北京100191；2北京航空材料研究院，北京100095）

热等静压工艺参量对ZTC4钛合金组织的影响规律

杨伟光1，赵嘉琪2，南 海2，吴国清1

（1北京航空航天大学 材料科学与工程学院，北京100191；2北京航空材料研究院，北京100095）

通过定量金相方法系统研究了热等静压温度、时间、压力等工艺参量对ZTC4钛合金显微组织的影响规律。结果表明：相对于ZTC4钛合金原始铸态组织，经过热等静压处理后试样的β晶粒尺寸和α片层厚度均明显长大。随着热等静压温度的升高和保温时间的延长，β晶粒尺寸和α片层厚度分别增长了40～70μm和0.6～1μm，并且增长趋势呈近线性；而随着热等静压压力的增加，β晶粒尺寸和α片层厚度则呈现出先增加后减小的规律。相对原始铸态组织，热等静压处理后ZTC4钛合金组织β晶粒尺寸和α片层厚度分别增长12%～25%和57%～100%。

热等静压；钛合金；显微组织；定量金相

ZTC4铸造钛合金密度低，热处理工艺简单，在保持较高强度水平下具有韧性好、疲劳强度高、耐蚀性好以及与复合材料有良好相容性等优良的综合性能，在航空、航天、航海以及化工等领域得到广泛应用，更是飞机中大型薄壁复杂非对称精密铸件的首选材料之一［1－4］。由于钛合金铸件容易产生缩松、气孔等缺陷，为了消除这些缺陷，通常采用热等静压（Hot Isostatic Pressing，HIP）处理技术，在高温高压下，使铸件内部的气孔、缩松被压实闭合，并扩散结合成致密的组织，使铸件的缺陷得到修复，性能得到改善［5－8］。航空材料手册中给出的ZTC4铸造钛合金热等静压工艺如下：保护气体为氩气，加热温度（920±10）℃，压力100～140MPa，保持时间2～2.5h，随炉冷至300℃以下出炉［7］。该工艺较为宽泛，生产者在应用时难以针对不同铸件进行微调。事实上，热等静压处理工艺在修复钛合金铸件内部缺陷的同时，会不同程度地造成显微组织粗大化［6］，这在一定程度上抵消了热等静压对铸件性能的积极影响。然而，有关热等静压工艺参量如热等静压温度、时间、压力对ZTC4钛合金显微组织影响的定量分析较少。因此，本工作通过定量金相方法探索热等静压工艺参数温度、时间、压力对β晶粒尺寸和α片层厚度的影响规律，为精确控制热等静压工艺进一步提高铸件综合性能提供理论依据。

1 实验材料和方法

采用北京航空材料研究院提供的离心铸造ZTC4钛合金板为研究材料，铸板规格为300mm×110mm×6mm，其化学成分达到了《GB15073—1994—T铸造钛及钛合金牌号和化学成分》的要求，具体成分如表1所示。

表1 铸造ZTC4合金元素含量（质量分数／%）Table 1 Chemical compositions of ZTC4 alloy（mass fraction／%）

采用QIH－16型热等静压设备进行热等静压实验，在900～940℃，110～140MPa，1～3h范围内研究了热等静压温度、时间、压力3个工艺参数对ZTC4钛合金组织的影响。设备升温速率为10℃／min，升压速率为1MPa／s。ZTC4铸板按表2规定热等静压后随炉冷却至300℃以下出炉，传压介质为氩气。

表2 热等静压实验方案设计Table 2 Experiment scheme of HIP treatment

采用组分为1mL HF＋3mL HNO3＋96mL H2O的Kroll浸蚀剂对试样进行处理，在BX51M金相显微镜上对热等静压前后试样进行金相观察。

采用截距法（图1（a））测量ZTC4钛合金组织的β晶粒尺寸。在金相照片上产生5条随机取向的直线与晶界相截，通过测量截线的平均长度来反映β晶粒的尺寸。ZTC4钛合金组织α片层厚度的测量方法如图1（b）所示。在ZTC4高倍金相照片上沿片层的垂直方向画一条直线，然后测量所有与直线相交的片层间距，求其平均值。

图1 ZTC4钛合金组织特征参数测量方法示意图（a）β晶粒尺寸D；（b）α片层厚度dFig.1 Measurement of microstructural features in ZTC4alloys（a）βgrain sizeD；（b）αlamella thicknessd

2 结果与分析

图2给出了热等静压前后ZTC4铸造钛合金的显微组织照片。可以看出，经过热等静压后，β晶粒尺寸和α片层厚度均有一定程度的长大。未经热等静压处理的ZTC4铸造钛合金的β晶粒尺寸D在954μm左右（图2（a）），α片层厚度d在1.65μm左右（图2（c））。而经过热等静压（920℃／125MPa／2h）后，晶粒尺寸和片层间距均有所长大，β晶粒尺寸D达到1183μm左右（图2（b）），α片层厚度d达到了3.04μm（图2（d）），晶粒尺寸和片层间距分别长大了24%和84%。根据Hall－Petch公式，D和d的增加会导致材料抗拉强度下降，伸长率降低［9］。热等静压在消除了缩松缩孔的同时，所带来的组织粗化的“副作用”也不容忽视。因此在选择热等静压工艺参数时要综合考虑以尽量消除铸造缩松和气孔，同时保证组织不至于过分长大为宜。

ZTC4钛合金的α＋β→β转变温度为975～1005℃，而一般ZTC4铸件的热等静压处理温度选择在900～940℃之间［7］，很接近ZTC4的相变温度，在这个温度下对铸件进行热等静压处理显微组织很容易长大［9］。图3给出了热等静压温度与ZTC4铸态组织特征参数关系曲线，可以看出，随着热等静压温度的升高，晶粒尺寸和片层间距呈近线性增长的趋势。在研究的温度范围内晶粒尺寸的变化幅度在70μm左右，片层间距的变化范围在1μm左右。相对未进行热等静压的试样，晶粒尺寸和片层间距分别长大了25%和100%。

图2 ZTC4铸态组织和热等静压后组织金相照片（a）热等静压前晶粒组织；（b）热等静压（920℃／125MPa／2h）后晶粒组织；（c）热等静压前片层组织；（d）热等静压（920℃／125MPa／2h）后片层组织Fig.2 Microstructure of as－cast and after HIP treatment（920℃／125MPa／2h）ZTC4alloys（a）as castβgrains；（b）βgrains after HIP treatment；（c）as castαlamella；（d）αlamella after HIP treatment

图3 热等静压温度对ZTC4钛合金铸态组织参数的影响Fig.3 Effects of HIP temperature on the microstructure of ZTC4alloy

图4为热等静压时间与ZTC4铸态组织特征参数的关系曲线。与热等静压温度对组织的影响规律相似，随着热等静压时间的延长，β晶粒尺寸和α片层厚度也呈现出近线性的增长趋势。通过图3和图4对比可以发现，温度的变化对于组织的影响要比时间对组织的影响更强烈，40℃的实验温度范围内β晶粒尺寸D变化范围为70μm左右，而2h的保温时间范围内β晶粒尺寸D变化了40μm左右。

图4 热等静压时间对ZTC4钛合金铸态组织参数的影响Fig.4 Effects of HIP holding time on the microstructure of ZTC4alloy

然而，与温度和时间对β晶粒尺寸和α片层厚度的影响规律不同，随着热等静压压力的升高，β晶粒尺寸和α片层厚度均呈现出先增加后减小的现象，如图5所示。温度和时间能够促进组织的长大，而压力会抑制组织生长［10］。在压力不大于125MPa时，组织在温度、时间以及压力三个影响因素下，保持较快的生长速率，但是当压力超过了125MPa后，压力的抑制作用增强，组织的生长变得缓慢，因此经过140MPa热等静压后的组织要小于125MPa热等静压的组织。虽然140MPa下的组织生长较为缓慢，但是相对于未进行热等静压的ZTC4铸板来说，组织还是粗化了，β晶粒尺寸D和α片层厚度d分别长大了12%和57%。

图5 热等静压压力对ZTC4钛合金铸态组织参数的影响Fig.5 Effects of HIP pressure on the microstructure of ZTC4alloy

3 结论

（1）经过热等静压后，ZTC4铸板的β晶粒尺寸和α片层厚度明显长大，增长幅度分别为12%～25%和57%～100%。

（2）β晶粒尺寸和α片层厚度随着热等静压温度的提高和时间的延长呈近线性的增长趋势；而随着热等静压压力的提高，β晶粒尺寸和α片层厚度呈现出先增加后减小的规律。

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Effects of HIP Treatment Parameters on Microstructure of ZTC4Casting Titanium Alloy

YANG Wei－guang1，ZHAO Jia－qi2，NAN Hai2，WU Guo－qing1
（1School of Materials Science and Engineering，Beihang University，Beijing 100191，China；2Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China）

Quantitative metallography technique was used to investigate the effects of hot isostatic pressing（HIP）treatment parameters on microstructure of ZTC4casting titanium alloy.The results show that theβgrain size andαlamella thickness of ZTC4increase obviously after HIP treatment relative to as－cast microstructure of ZTC4alloy.With the increase of temperature and holding time of HIP treatment，βgrain size andαlamella thickness increase in a near linear manner with a range of 40－70μm and 0.6－1μm respectively.However，with the increase of pressure of HIP treatment，the change ofβgrain size andαlamella thickness occurs from increase to decrease.Compared with as－cast microstructure，the growth rates ofβgrain size andαlamella thickness of ZTC4titanium alloys after HIP treatment are 12%－25%and 57%－100%respectively.

hot isostatic pressing；titanium alloy；microstructure；quantitative metallography

TG146.2＋3

A

1001－4381（2011）09－0025－04

北京市科技新星计划（2007B016）；教育部长江学者和创新团队发展计划（IRT0805）

2010－09－01；

2011－03－15

杨伟光（1985—），男，硕士研究生，现从事钛合金组织与性能研究工作，联系地址：北京航空航天大学材料科学与工程学院（100191），E－mail：yangweiguang＿234＠163.com

吴国清，男，副教授，联系地址：北京市海淀区学院路37号北京航空航天大学材料科学与工程学院（100191），E－mail：guoqingwu＠buaa.edu.cn