聚醚类抗生素残留检测技术及其研究进展

刘佳佳，佘永新，刘洪斌，金茂俊，邵 华，金 芬，王 静

(中国农业科学院农产品质量与食物安全重点实验室，农业质量标准与检测技术研究所，北京 100081)

聚醚类抗生素残留检测技术及其研究进展

刘佳佳，佘永新，刘洪斌，金茂俊，邵 华，金 芬，王 静*

(中国农业科学院农产品质量与食物安全重点实验室，农业质量标准与检测技术研究所，北京 100081)

聚醚类抗生素是禽畜养殖中广泛应用的球虫抑制药，对这类药物残留量的检测技术研究对于控制兽药残留超标，保证禽畜产品安全有着重要的意义。综述了近年来聚醚类抗生素的检测方法，包括微生物法、免疫法、分光光度计法、色谱法，并详细介绍了液相色谱－串联质谱技术在该类药物检测中的应用及其前景，讨论了未来聚醚类抗生素检测技术的研究发展方向，为今后分析检测各类样品基质中聚醚类抗生素的残留提供参考和依据。

聚醚类抗生素，残留，检测，研究进展

自从20世纪20年代，弗莱明(A.Flem－ing)发现青霉素以来，各种抗生素已被广泛用于治疗人类和动物的细菌感染引起的疾病，随着药物种类的不断壮大，用药量的不断加大，药物滥用，不遵守休药期，违禁药物的使用，导致畜产品中兽药残留超标的现象不断发生［1－5］。因此，世界各国都已经对兽药残留实施越来越严格的监管和控制，愈来愈多的兽药检测方法被开发应用在日常的监测中。聚醚类抗生素是由放线菌发酵液产生的离子载体类抗生素。此类化合物在化学结构上含有许多醚基和一个一元有机酸基，其中心由于有并列的氧原子而带负电，外部主要由烃类组成，具有中性和疏水性［6］。目前主要使用的品种有莫能菌素、盐霉素、拉沙洛菌素、马杜霉素、甲基盐霉素、赛杜霉素、尼日利亚菌素，由于本身不稳定，所以聚醚类物质多以盐的形式保存。聚醚类抗生素用作饲料添加药物［7］，可以增加饲料利用率，预防球虫病。反刍动物体内［8］，聚醚类药物可以控制瘤胃中产生挥发性脂肪酸的比例、抑制甲烷的产生、控制瘤胃的pH、增加过瘤胃蛋白比例、限制瘤胃原虫的增殖从而控制瘤胃发酵提高饲料利用率和增重［9］。另外，聚醚类抗生素用作广谱球虫抑制类药物比一般的抗生素的抗球虫活性高，其作用的主要机理是:药物分子容易与Na+、K+等离子结合生成亲脂性络合物，增加离子向球虫细胞内运输，为了平衡渗透压，大量水分进入球虫细胞内，导致球虫肿胀而死亡［10］，因此也被称为离子载体类抗球虫药。实验表明，离子载体类药物对动物心血管系统有明显的影响［11－13］，具有扩张冠状血管和增加心脏冠脉流量的作用［14］。饲养过程中，聚醚类抗球虫药物的添加量过高导致动物性食品中的药物残留，可能对人类身体健康产生危害［15－17］，尤其可能会加剧心血管患者的病情［18］，同时会造成潜在的环境污染。日本、澳大利亚、美国、欧盟、中国都先后规定了动物组织、牛奶中聚醚类抗生素的最大残留限量(MRLs)，如表1所示［19］。随着各国对兽药残留的重视，对残留限量的

表1 中国、日本、欧盟规定的聚醚类抗生素最大残留限量(MRLs)(μg/kg)［19］

要求越来越严格，部分药物已被禁用，并要求不得检出［20］。目前，已经建立的聚醚类抗生素检测方法主要有: 微 生 物 法［23－25］，免 疫 学 分 析 法［26－30］，光 谱法［31－33］，色谱法［21，34－38］，色谱质谱联用分析法［39－46］等。

1 分析方法

1.1 微生物检测法

微生物检测法的原理是抗生素可以抑制微生物的生长，根据对某种抗生素敏感的微生物，在适当条件下所产生的抑菌圈大小与抗生素浓度呈正相关而设计的［22］。许多发达国家都有一套微生物检测法快速检测抗生素药物在动物组织中残留的方法，如美国棉签法(STOP)、加拿大兽崽抗生素和磺胺制剂实验法(CAST)。欧盟没有提供统一的法定检测方法，欧盟常用的方法为德国三碟实验法，欧盟四碟实验法等［23］。商军等［24］采用枯草芽孢杆菌代替规定中所用的短小芽孢杆菌作为实验用菌，并在培养基中(pH6.5～6.6)加入适量的磷酸氢二钾，使测量更加准确，实验重现性更好。李娜等［25］建立了鸡肉组织中三种聚醚类抗生素残留的微生物分析方法，测定了最低检测限并筛选出枯草芽孢杆菌为最适工作菌，方法回收率均大于60%，莫能菌素、盐霉素和马杜霉素在各组织中的最低检测范围分别为1.25～21.5、0.4～20.6、1.75～22.0mg/kg，可满足鸡肉组织中莫能菌素、盐霉素和马杜霉素残留分析的要求，所筛选出来的敏感菌检测三种聚醚类抗生素的残留填补了国内空白，回收率高、重复性好、易于实践操作及推广。

微生物法实验过程简单，不需要大型的仪器设备，可同时筛选大量的样品。但是特异性的菌株难删选，检测过程中会出现其它抗生素的干扰，使测定结果出现误差。随着人类对抗生素残留限量要求越来越严格，这种方法已经不能满足检测，但在小型工厂或仪器条件落后地区，仍可作为一种抗生素超标的初步筛查方法。

1.2 免疫学分析法

沈建忠等［26］首次使用IAC－ELISA方法测定鸡组织中马杜霉素的残留。制备针对马杜霉素的特异性抗体IgG和高容量IAC柱。各组织添加马杜霉素30.0～120.0μg/kg水平下，测得样本回收率为76.4%～109.0%，变异系数为 3.8%～16.4%。Watanabe H等［27］通过制备人工抗原免疫小鼠获得单克隆抗体，建立了鸡血浆和肌肉中盐霉素残留的ELISA检测法和免疫层析分析法，盐霉素ELISA法的检测范围为0.05～25.6μg/kg，免疫层析法在血浆和肌肉基质中的检出限分别为50、300μg/kg，另外他们还建立的拉沙洛菌素、赛杜霉素的ELISA检测法在鸡的肝脏和肌肉中的定量限分别为10、5μg/kg，拉沙洛菌素、赛杜霉素的免疫层析法检测的检出限分别为125、100μg/kg。Peippo P等［28］建立了甲基盐霉素和盐霉素在鸡肉和鸡蛋中残留的时间分辨荧光免疫测定法(TR－FIR)，该方法中只有甲基盐霉素经过确证实验，其在鸡肉和鸡蛋中的定量限分别为1.80、0.57μg/kg，鸡肉中甲基盐霉素6个平行样品，在添加量2μg/kg下平均回收率为91.0%，变异系数为4.6%，鸡蛋中甲基盐霉素6个平行样品，1μg/kg添加量的平均回收率为81.1%，变异系数为6.4%。Virve Hagren等［29］开发了莫能菌素的时间分辨荧光免疫法，用来测定鸡蛋中的莫能菌素残留。方法的定量限低于2μg/kg，平均回收率在88.0%～102.1%之间，变异系数低于10%，在n=18的平行实验中变异系数在10.3%～13.9%之间。Hyo Jeong Lee等［30］人研究了免疫老鼠产生的单克隆抗体，用ELISA检测3种聚醚类抗生素的蛋白轭合物，为单克隆抗体同时检测莫能菌素、盐霉素、莱特洛霉提供了可靠的依据。

免疫法试样前处理简单、分析用时短、适合大量样品的分析、仪器化程度和分析成本低，是药物残留筛选性分析较理想的方法之一。目前，聚醚类物质的检测已经出现一些试剂盒产品，该方法在基层的大量样品筛选和现场监测中有着广阔的应用前景和重大的应用价值。

1.3 光谱法

光谱法检测聚醚类抗生素药物主要是分光光度计法，但是由于聚醚类物质本身没有紫外吸收基团，因此需要加入显色剂。曾兆国等［31］研究了分光光度法测定发酵液中莫能菌素含量的方法，该方法使用UV－1700紫外分光光度计，检测波长560nm，以无水甲醇为溶剂，3%香草醛溶液为显色剂，显色温度45℃，显色时间 20m in，莫能菌素浓度在 20～140μg/m L范围内与吸光度呈线性关系，相关系数0.9996(n=7)，回收率为 100.2%，RSD为 0.747%(n=9)，此方法适合于测定莫能菌素在发酵液及中间体预混剂的含量。曾兆国等［32］还开发了分光光度法测定发酵液中盐霉素含量的方法，检测波长为520nm，以无水甲醇为溶剂，3%香草醛溶液为显色剂，显色温度50℃，显色时间15min，盐霉素浓度在20～120μg/kg范围内与吸光度呈线性关系，相关系数0.9999(n=6)，回收率为100.1%，RSD为0.519%(n=9)。张凯，任玉琴［33］研究了528nm波长下测定盐霉素含量的方法，以95%乙醇为溶剂，4%香草醛溶液为显色剂，显色温度70～74℃，显色时间40m in，盐霉素浓度在40～280μg/m L范围内与吸光度呈线性关系，相关系数0.9996(n=6)，回收率在100.1%～100.8%(n=5)，RSD 在0.8%～1.2%。

分光光度法检测限高，干扰大，但是前处理方法简单，主要适用于配合饲料、浓缩饲料中聚醚类抗生素的分析检测，并且无需昂贵的大型仪器，适合于饲料厂和基层检测机构对加药产品的质量检测和控制。

1.4 色谱法

色谱法主要是采用高效液相色谱法(HPLC)和薄层色谱法(TLC)检测动物性食品中的聚醚类抗生素，由于薄层色谱法操作误差大，假阳性突出，检出限高，已经很少用于聚醚类抗生素的检测分析，所以现在分析工作中的色谱法主要是高效液相色谱法(HPLC)。陈笑梅等［34］用高效液相色谱柱后衍生法检测鸡肉中盐霉素的含量，样品用甲醇－水溶液匀浆、提取后过滤，再用二氯甲烷进行液液萃取，然后通过Sep－Pak柱进一步净化。净化后的样液与香兰素衍生试剂在酸性和加热条件下进行柱后衍生，反应产物在520nm波长处测定。莫能菌素在20～200ng范围内线性关系良好(r=0.9991，n=6)。方法回收率为88.1%～101.3%，变异系数为0.1%～0.73%。李燕鹏等［35］用高效液相色谱柱前衍生化法检测牛奶中莫能菌素的残留。马立农等［36］以甲醇∶1%醋酸水溶液(90∶10，v/v)为流动相，2，4－二硝基苯肼(DNP)为衍生剂，应用高效液相色谱柱前衍生化法，采用紫外检测方法对饲料中的盐霉素进行了测定，其线性关系理想，重现性好。采用此方法测得的总回收率为89.06%，总变异系数为1.73%，此方法的检测限为1mg/kg。Tracey L等［37］采用柱后衍生液相色谱法检测鸡肉、鸡皮脂肪组织、鸡肾和鸡肝中甲基盐霉素的残留，样品经提取液提取后经固相萃取柱萃取，用香草醛柱后衍生，在520nm 下检测，在25、50、100μg/kg三个添加浓度下，回收率为80.7%～83.1%，线性关系良好，相对标准偏差在3.5%～6.5%之间，方法仪器检出限为7.04μg/kg，方法仪器定量限为25μg/kg。吴银良等［38］建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法，用香草醛作为衍生剂，520nm 检测，方法检出限 6μg/kg，定量限 20μg/kg，添加浓度在20～1800μg/kg范围内，平均添加回收率为76.4%～93.1%，批内相对标准偏差在2.6%～8.9%之间，批间相对标准偏差在4.7%～9.7%之间。

HPLC法是检测分析中最常用的方法，有很多国际通用检测方法使用HPLC法，我国农业部2003年发布的聚醚类物质检测方法使用的就是该方法。利用聚醚类物质经过衍生后有紫外吸收的特性，用HPLC柱前或柱后衍生来测定聚醚类物质，其检测下限低，方法准确，重现性好。目前高效液相色谱法可以满足大多数基质中聚醚类物质的检测，而且因为仪器相对液质联用等仪器价格低廉，各地区普及广，在日常监测中有重要的使用意义。

1.5 分析联用技术

常用的联用方法有液相色谱－质谱法(LC－MS)、液相色谱串联质谱法(HPLC－MS－MS)、气相色谱质谱法(GC－MS)、气相色谱串联质谱法(GC－MSMS)。在兽药分析中最常用的是高效液相色谱－质谱法(HPLC－MS)和高效液相色谱串联质谱法(HPLC－MS－MS)，此类分析方法是通过一定的接口技术将液相色谱和质谱连接起来，利用液相色谱的分离作用和质谱的定性和定量作用，分析检测物质的成分和含量。现有的聚醚类药物的分析联用检测方法中主要是液相色谱串联质谱法(HPLC－MSMS)。

我国于2006年发布实施了动物源产品中聚醚类残留量的测定的国家标准GB/T 20364－2006，采用HPLC－MS－MS法检测禽、兔等动物源产品中莫能菌素、盐霉素和甲基盐霉素残留量［39］。样品经异辛烷提取，经硅胶萃取柱净化，蒸干后，过膜上机，采用甲醇和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱，方法线性范围为5～100μg/kg，最低检出限为 0.1μg/kg，定量限为5.0μg/kg。2009年我国发布了牛奶和奶粉中的6种聚醚类残留量检测的国家标准 GB/T 22983－2008［40］。Estelle Cheneau 等［41］建立了鸡的血浆和可食组织中莫能菌素的检测方法，并将该方法应用于药物动力学的研究。实验采用甲基盐霉素为内标物质，流动相为含0.1%甲酸的水和乙腈，梯度洗脱，质谱电离方式是电喷雾电离，针对血浆、鸡肉、鸡肝、鸡脂肪有两种前处理方法。在五个添加浓度上，回收率在58.7%～107.0%之间，相对标准偏差在2.8%～13.3%之间，方法的定量限为2.5μg/kg。该方法定量准确，可适合微量莫能菌素的分析。毕言锋等［42］建立了用UPLC－MS/MS同时测定鸡肉中莫能菌素和盐霉素残留检测方法。在国内外已有研究的基础上，对样品前处理和仪器条件进行了改进，采用乙腈提取，石墨化碳黑SPE小柱对提取液进行净化，然后用Waters ACQU ITY UPLCTMTQD超高效液相色谱－串联质谱仪测定。结果表明，莫能菌素和盐霉素的检测限为0.2μg/kg，最低定量限为0.5μg/kg。选取0.5、1.0、2.0μg/kg三个浓度进行空白添加回收率实验，回收率为71.9%～95.1%，批内变异系数和批间变异系数均小于15%，适合大量鸡肉样品中莫能菌素和盐霉素的残留检测。Ursula Vincent等［43］建立了家禽和家畜混合料中6种聚醚类物质、莫能菌素A、盐霉素、甲基盐霉素(甲基盐霉素A和甲基盐霉素I)、拉沙洛菌素和马杜拉霉素的液相串联质谱的检测方法。该方法在1、5、10mg/kg三个浓度进行空白添加回收，方法的相对标准偏差在4%～10%之间，平均回收率在86%～120%之间。6种聚醚类物质在家禽饲料基质中检出限在0.003～0.014mg/kg之间，定量限在0.010～0.046mg/kg之间，在家畜饲料基质中检出限在0.001～0.008mg/kg之间，定量限在 0.004～0.026mg/kg 之 间。Małgorzata Olejnik 等［44］使 用HPLC－MS/MS分析了鸡肝中12种球虫抑制药，包括六种聚醚类抗生素莫能菌素、盐霉素、拉沙菌素、马杜拉霉素、赛杜霉素和其他六种化学合成的抗球虫药。流动相选用乙腈、甲醇和pH4.0甲酸铵梯度洗脱，25m in可分析12种球虫抑制药。n=20时，该方法的回收率在81.2%～120.1%之间，除拉沙菌素变异系数为35.2%～48.2%外，其余11种物质变异系数都在5.1%～28.2%之间，满足方法的统计学要求。该方法的仪器检出限在0.4～2.77μg/kg之间，方法的仪器定量限为 1.0～7.30μg/kg。薄海波等［45］建立了超高效液相色谱－串联质谱法检测牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量，样品经乙腈提取后，过HLB柱净化，6种抗生素在0.5～100.0μg/kg范围内均呈线性，相关系数r大于0.99，平均回收率在74.0%～98.5%之间，精密度(RSD)4.8%～17.2%，牛奶中6种聚醚抗生素检出限均为0.2μg/kg，奶粉中6种聚醚抗生素检出限均为1.6μg/kg。梁春来等［46］建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱－电喷雾串联质谱方法。采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素，经硅胶柱净化，当5种聚醚类药物的添加水平为鸡肉0.1～1500μg/kg、鸡肝 0.2～4500μg/kg 时，平均回收率为71.6%～99.1%，日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为 3.2%～10.7%，日间 RSD(n=3)为 4.6%～14.7%。2种鸡组织中5种聚醚类药物的定量限为0.1～1.0μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求，适用于鸡肉和鸡肝中5种聚醚类药物的多残留检测。

液相色谱－串联质谱法是现行兽药分析中最常用、最精确的仪器分析方法，也是很多生物检测方法的确证方法。其利用物质的特征离子和保留时间定性和定量，准确分析各种基质中的聚醚类抗生素。该法样品前处理相对单独的色谱较简单，抗干扰能力强，检出限低，灵敏度高，可满足各国各种基质下对聚醚类抗生素的检测需求。

3 讨论

近年来我国聚醚类抗生素残留检测法的研究发展迅速，但相对国外，在免疫分析以及色谱－质谱联用技术上仍有差距。以后检测技术发展的方向是快速检测和多残留检测，同时要有低的假阳性和高的灵敏度。现有的聚醚类物质检测方法中，只有分光光度计法快速便捷，但是由于其灵敏度低，而且易受杂质干扰，所以无法大规模推广。根据以上情况，提出如下建议:a.针对日常较多户外检测任务或没有大型仪器的检测点，应该开发酶联免疫试剂盒，并且要开发多残留的酶联免疫吸附法试剂盒，在保证灵敏度的同时一次检测多种聚醚类物质。b.在大规模的实验室和国家行政检测单位应该开发多种基质下使用大型仪器的检测方法。在检测方法的研发中，应从改进前处理方法上着手，开发药物种类较多、适用基质范围更广、多残留和低浓度检测的HPLC－MS/MS方法。c.应该着重探索聚醚类抗生素的快速分析技术，如前处理应用的分子印迹 SPE固相萃取柱［47－48］，以及分子印迹基础上的 SPR 传感器检测技术［49］，胶体金免疫检测技术［50］、金纳米颗粒表面等离子体传感器技术［51］。随着人类食品安全意识的提高，对抗生素类物质的检测下限的要求越来越低，限制药物的种类越来越多，对检测技术的要求也越来越高，和国外相比，我国的检测技术起步晚，虽然最近几年发展较快，但仍处于比较落后的位置，因此需要更多的专业人才投入到多残留药物检测的研究中。

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Detection and research progress of polyether antibiotics

LIU Jia－jia，SHE Yong－xin，LIU Hong－bin，JIN mao－jun，SHAO Hua，JIN Fen，WANG Jing*
(Key Lab of Agro－product Quality and Safety，Institute of Quality Standards＆ Testing Technology for Agro－products，Chinese Academy of Agricultural Sciences，Beijing 100081，China)

Polyether antibiotics are widely used in livestock breeding as coccidiostats，the detection technology research of polyether antibiotics is of great importance for controlling excessive residues of veterinary d rug and ensuring the safety of livestock products.Analytical methods of polyether antibiotics including the research situation of microbiological method，immunoassay，spec trophotometer method，chromatography and liquid chromatography tandem mass spec trometry were introduced in details.Problems existed in this research field and further developing tends were also discussed.This review provided a reference for the analysis of polyether antibiotics in various matrices.

polyether antibiotics;residue;determination;research progress

TS201.2

A

1002－0306(2011)08－0440－06

2010－06－22 *通讯联系人

刘佳佳(1986－)，硕士，研究方向:食品安全检测技术。

“十一五”国家科技支撑计划资助项目(2006BAD12B03－06)。