酮苯脱蜡脱油工艺和设备新进展

许金宝（中国石油大庆炼化公司润滑油厂）

酮苯脱蜡脱油工艺和设备新进展

许金宝（中国石油大庆炼化公司润滑油厂）

酮苯脱蜡脱油是利用丁酮-甲苯二元混合物对原料中的油、蜡具有不同的溶解能力和油与蜡的熔点差，利用物理溶解和解析方法进行蜡和去蜡油生产。对溶剂选用、脱蜡方法及国内外新技术发展，新工艺、新设备的应用效果进行了阐述，说明了酮苯脱蜡脱油装置向节能降耗、优化控制、设备大型化方向发展的趋势，最终实现节能降耗，产品收率最大化。

酮苯脱蜡脱油 新工艺 新设备 优化控制 节能降耗

D O I:10.3969/j.i ssn.2095-1493.2011.03.004

1 溶剂脱蜡技术发展概况

1.1 国际溶剂脱蜡技术的发展

随着石油制取润滑油的需要，脱蜡技术应运而生。人们采用的第一个脱蜡办法是冷冻沉降法，这种脱蜡法后来发展为冷榨脱蜡，即将原料油放入设备内用冷冻剂冷却代替天然冷冻，用压榨过滤代替自然沉降。随着生产的发展，人们需要黏度较高的润滑油。

1927年美国建立了世界上第一套溶剂脱蜡装置，使用的溶剂是丙酮和苯的混合溶剂，蜡的分离采用了回转式过滤机。以后的改进是以丁酮代替丙酮、甲苯代替苯，这就是德士古专利的溶剂脱蜡过程，是现代用得最广泛的脱蜡工艺[1]。

自1927年溶剂脱蜡工艺出现以来，溶剂脱蜡仍然是最常用的工艺，所用溶剂主要是丁酮－甲苯。

1.2 我国溶剂脱蜡技术的发展

我国第一套溶剂脱蜡装置于1954年在大连石化公司炼油厂建成投产，采用溶剂为丙酮－苯－甲苯，后来在上海、兰州、大连、独山子、大庆等15个地方相继建成了润滑油脱蜡装置。从1977年脱蜡溶剂逐步改为丁酮－甲苯溶剂，现已广泛使用。在工艺技术上，我国逐步开发了稀释点后移、多效蒸发、溶剂干燥、蜡膏冷量利用、稀冷脱蜡、滤液循环等新工艺。由于这些新工艺的改进和操作水平的提高，脱蜡装置的能耗、溶剂消耗大幅下降。

2 酮苯脱蜡脱油新工艺

2.1 二段过滤和滤液循环

二段过滤和滤液循环是国外80年代发展起来的新工艺，提高了溶剂的利用率。此工艺先用含油溶剂——二段含油滤液稀释，使溶剂稀释比降低，节能37%～62%，油收率提高3%～4%。该工艺已在我国多家炼厂应用，提高油收率3%～6%，降低了能耗，但滤速有所降低，同温过滤尚未实现。

2.2 脱蜡助滤剂的应用

脱蜡助滤剂亦称降凝剂或蜡晶改进剂。近年来，美、日、俄以及西欧等国家在传统的溶剂脱蜡过程中相继采用不同脱蜡助滤剂，通过改变结晶来提高过滤速度，降低滤饼的含油量，达到提高装置处理能力和脱蜡油收率的目的[1]。目前应用的助滤剂有巴弗洛、甲基丙烯酸酯、醋酸乙烯酸共聚物和反丁烯二酸酯工聚物等。

国内有多套装置对助滤剂进行了试用，达到了一定的效果。

2.3 滤机冷反洗工艺

滤机冷反洗技术[1]，是利用与过滤机进料温度相近并带有一定压力的溶剂流体如二段滤液，不需停止过滤机进料而直接喷入滤机分配头的“死区”。“死区”是指滤机刮蜡后转入低真空区进行吸滤前的一个区域，采用冷反洗技术可使过滤机运转时间增加约1.4%，滤速提高约4.2%。

2.4 过滤系统模型和过滤机自动温洗技术

建立的酮苯脱蜡装置过滤系统模型，可用于估算各滤机的处理量，判断需要温洗的滤机，可用于指导过滤操作，也可与程控温洗相结合实现全自动过滤操作，同时也为将来的节能优化控制创造了有利条件。

2.5 惰性气体气提

所谓惰性气体气提就是用惰性气体作为油、蜡汽提塔的汽提气。惰性气体气提的优点：不像水蒸气汽提那样有物相变化，即没有把水加热变为蒸汽，作为汽提塔的汽提汽，然后又将蒸汽冷凝成水的相变过程，因而节约了大量的能耗；不用水蒸气汽提，切断了水源。如果原料油不带水，溶剂可以提到彻底的干燥，从而可以改善蜡的结晶，消除水在装置内循环，节省了能耗。

2.6 热溶剂再利用

采用装置内部回收系统的热溶剂作为过滤机温洗溶剂以及热化套管的热溶剂，达到了节能的效果。

2.7 渗透膜溶剂回收技术

目前国外很重视膜技术在溶剂回收中的应用，并获得了不少专利。

Exxon公司已把渗透膜技术用于脱蜡装置的溶剂回收系统；Shell公司也开发了一种薄膜溶剂回收法。该法使油和溶剂混合物在通过改性硅橡胶薄膜时分出溶剂。该薄膜具有通量高、选择性高（50～100）和性能稳定（4年无明显变化）等特点，投资和操作费低于闪蒸法。

Mobil公司联合W.R.Grace公司共同开发了膜技术，可直接从脱蜡油的滤液中分离出溶剂并循环使用，避免了高温蒸馏和冷却。

中国石油大学的纳滤技术是新型的膜分离技术，其截留的分子为纳米级，聚酰亚胺纳滤膜具有优良的耐有机溶剂、耐热性和机械强度。目前已在润滑油酮苯脱蜡工艺回收酮苯溶剂中获得了应用，它能够在低温下回收酮苯溶剂，实现节能降耗，有效解决了酮苯脱蜡装置的生产瓶颈。

2.8 室温脱蜡技术

为了降低能耗，美国高级炼油技术（ART）公司推出了室温脱蜡技术。该技术在室温下一段脱油可以生产合格的蜡产品，也可以经过脱蜡获得倾点在-9℃以下的基础油。由于在室温下脱蜡，省去了昂贵的冷冻装置和氨冷套管结晶器，并降低了能耗以及与之相关的操作和维修费用，目前该技术还未工业化。另一种室温脱蜡工艺是将主溶剂［甲苯、苯和（或）甲乙基酮］与脱蜡原料混合，缓慢加热至互溶，和蜡不溶的溶剂（如甲醛、甲酸、甲醇、乙烯酮、乙醛、乙酸、乙醇、丙酮、丙醛、丙酸、丙醇、异丙醇或其混合物）使蜡沉降析出，然后通过常规过滤使蜡分离。

3 酮苯脱蜡脱油新设备

3.1 套管结晶器

套管结晶器〔2〕是酮苯装置的主要设备，它的任务是冷却含蜡原料油和溶剂的混合物，并提供一定的停留时间，使原料油中的蜡在套管内缓慢结晶析出。它直接影响装置的加工能力、产品质量及收率。大套管节电约25%以上，降低了稀释比，回收系统能耗较大幅度降低。

3.2 在线优化控制系统

广泛应用DCS控制系统以及各种先进控制策略，可大大提高产品收率，降低能耗，保持操作平衡，提高经济效益。如该装置收率的在线优化控制方法从其DCS基本控制器中读取温度、流量等测量信息，采用相关积分方法，每分钟计算一次装置各流路的预稀释比、一次溶剂比、二次溶剂比、三次溶剂和冷洗比等，调优变量间的相关积分，以及各变量与目标函数间（蜡收率）的相关积分。在线优化控制系统根据这些相关积分值，定期计算一次各调优变量的最佳给定值送往基本控制器执行。如此循环往复，完成两级闭环优化控制系统。如上海高桥炼油厂应用的润滑油溶剂回收装置的计算机在线优化控制技术，使上海炼油厂的酮苯脱蜡溶剂回收系统中的溶剂回收率在99.95%以上，系统能耗降低5%。

3.3 静态混合器

美国Texaco公司上世纪70年代就在溶剂脱蜡过程的混合段使用凯尼克斯（TM）静态混合器，茂名石油化工公司的轻质原料脱蜡装置采用静态混合器后，蜡的油含量降低了0.15%。

3.4 流化床换热器

流化床换热器是上世纪70年代开发的换热设备，主要用于易结垢液体的换热。近年来，美国Scheffers公司致力于溶剂脱蜡装置的应用研究，以代替脱蜡工序中的换热器和套管结晶器，现已取得重大成果，很有可能成为溶剂脱蜡工艺的一项重要革新。中试表明，流化床换热器所需的传热面积仅为昂贵的套管结晶器的20%，动力消耗仅为21 kW，明显低于套管刮刀结晶器所需功率[3]。

3.5 变频调速装置

常规的流量调节是通过控制阀节流实现的，能耗大。采用电机变频调速装置控制流量并可用原调节器信号，代替控制阀作执行机构，调节平衡，与工艺介质隔开，不受冲蚀和腐蚀影响，开停方便，节电60%～75%。

3.6 其他设备〔4〕

（1）用螺杆压缩机代替往复式压缩机。螺杆压缩机能耗高，但运转可靠，灵活性大，易于自控，近年来被广泛采用。大庆炼化公司、独山子炼油化工总厂、抚顺石油化工公司石油一厂、高桥石油化工公司炼油厂及大连石油化工公司炼油厂都已应用，特别是进口螺杆压缩机，性能更佳。

（2）离心泵或螺杆泵代替蒸汽往复泵输送蜡膏也在一些炼油厂得到应用，有一定节能效果。

（3）溶剂回收采用高效换热器。大庆炼化公司、抚顺石油化工公司石油一厂及高桥石油化工公司炼油厂在回收系统采用了升膜蒸发器，换热器系数为一般加热器的2～3倍。

（4）套管使用新型复合保冷材料，冷损由原来的10%～20%降为5%左右，提高加工量5%左右。

4 结束语

润滑油溶剂脱蜡是一种高耗能、高成本的石油炼制过程。因此，各国致力于寻找合适的溶剂，采用新技术、新工艺和开发新的结晶设备，改进过滤设备，改进溶剂回收流程和操作条件，以实现节能降耗，提高溶剂脱蜡的技术水平。

[1]胡徐腾.走向炼化技术前沿[M].北京:石油工业出版社,2004:55-57.

[2]水天德,龙显烈.现代润滑油生产工艺[M].北京:中国石化出版社,1997:225-284.

[3]郑灌生,华炜.润滑油生产装置技术问答[M].北京:中国石化出版社,1998:82-100.

[4]大庆炼化公司.38万吨/年酮苯脱蜡装置操作规程.大庆：大庆炼化公司,1998.

许金宝，2005年毕业于中国石油大学化工学院，高级工程师，现在酮苯脱蜡脱油车间从事工艺生产管理工作，E-mail：xujb130@163.com，地址：黑龙江大庆市让胡路区大庆炼化公司质量检验部，163411。

2011-03-11）