分光光度法测定室内空气甲醛的实验研究

赵小珍

（深圳市太科检验有限公司，广东 深圳 518000）

前言：

随着室内装饰的发展，新型室内装修材料、家具、经特殊整理的服装和布料等消费品的生产及使用，如胶合板、刨化板、纤维板、涂料等纷纷进入室内。一些日常生活用品中，如化纤纺织品、化妆品、家具、书籍等也会释放出甲醛。甲醛对室内空气的污染及对人体健康的影响已引起人们的高度重视。

1.实验部分

1.1 实验原理

酚试剂法：空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，比色定量。

乙酰丙酮法：空气中的甲醛经水吸收后，在乙酸一乙酸铵缓冲溶液中与乙酰丙酮作用。

1.2 主要仪器

7200可见分光光度计、大气采样器、大型气泡吸收管、多孔玻板吸收管、具塞比色管。

1.3 主要试剂(试剂均为分析纯)

酚试剂吸收原液：称0.1Og酚试剂，加水溶解，定容到lOOmL容量瓶中。冰箱中保存，有效期3天；1%硫酸铁铵溶液：称1.0g硫酸铁铵用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释到lOOmL。

乙酰丙酮溶液：称25g乙酸铵，加3ml冰乙酸及0.25ml新蒸馏的乙酰丙酮，加水溶解定容到lOOmL容量瓶中。调节PH=6，冰箱中保存，有效期一个月。

甲醛标准储备液：lmg/mL

1μg/mL甲醛标准溶液：取lmL甲醛标准贮备溶液，用水定容到lOOmL；立即移取lOmL此溶液，加入lOOmL容量瓶中，加入5mL酚试剂吸收原液，用水定容至lOOmL。

5μg/mL甲醛标准溶液：取5mL甲醛标准贮备溶液，用水定容到lO00mL。

2.结果与讨论

2.1 最大吸收波长的选择

酚试剂法：在波长为580nm到700nm之间测定1g/5mL甲醛显色溶液的吸光度得到其吸收曲线图1；乙酰丙酮法：在波长为370nm到500nm之间测定15g/lOmL甲醛显色溶液的吸光度得到其吸收曲线图2，由吸收曲线确定最大吸收波长分别为630nm和413nm。

2.2 显色时间的影响和稳定性

酚试剂法：在室温为25℃条件下，在不同的显色时间内测定含1μg／5mL甲醛的显色溶液的吸光度，其它条件按标准执行。试验结果表明15min即可完全显色，显色时间15min-3Omin吸光度稳定不变，显色时间在30min-90min吸光度误差在1%以内。实际工作中由于各种原因未能在15min时进行测定，显色时间在16min一30min内的实验结果可参考采用。

图1 酚试剂法吸收曲线

图2 乙酰丙酮法吸收曲线

乙酰丙酮法：在沸水浴条件下，在不同的加热时间内测定含15μg/10mL甲醛的显色溶液的吸光度，其它条件按标准执行。试验结果表明最佳加热时间为3min，并可在室温下12h内吸光度基本稳定，加热时间超过3min吸光度下降。若不加热放置在室温为21℃条件下，反应缓慢，需要2h后显色才稳定。

2.3 显色温度的影响

酚试剂法：取相同浓度的甲醛工作液加入显色剂后，分别在不同温度6℃、15℃、25℃、30℃下进行15min的显色反应，试验结果表明温度对吸光度的影响明显，随着温度的增高吸光度增大。在6℃时的吸光度仅为25℃时的68%，在15℃时的吸光度为25℃的92%，在30℃时的吸光度比25℃时稍微增大，但其试剂空白的吸光度也随之增大。因此当室温小于15℃时反应不完全，应在25℃的水浴中进行显色反应。

乙酰丙酮法：因在沸水浴中进行显色反应，所以室温对其显色反应无影响。

2.4 显色剂用量的影响

酚试剂法：在1μg/5ml的甲醛吸收液中加入0.4ml不同浓度的硫酸铁铵显色剂 (0.5%，0.75%，1%，1.25%，1.5%)，其它条件按标准执行，分别测其吸光度，试验结果表明，当硫酸铁铵浓度增加时，吸光度也增加，增大到1%浓度时曲线变平。当硫酸铁铵浓度增加时，试剂空白管吸光度也增加，由于空白吸光度高会影响比色，故采用浓度为1的硫酸铁铵显色剂最佳。

乙酰丙酮法：在15μg/lOml的甲醛溶液中加入2mh不同浓度的乙酰丙酮显色剂(0.1%，0.15%，0.25%，0.3%，0.4%，0.5%)其它条件按标准执行，分别测其吸光度，试验结果表明，乙酰丙酮显色剂的最佳浓度为0.25%。

2.5 精密度和准确度

精密度：用国家环保总局标样所的甲醛标准样品，浓度范围为1.43±0.1lmg／L，进行平行测定6次，两种方法的试验结果均在给定值范围内。酚试剂法和乙酰丙酮法的标准偏差为1.5%和0.12%，相对标准偏差为3.9%和1.8%。准确度：分别在样品溶液中加入0.5μg和5μg的甲醛进行加标回收试验，测定酚试剂法和乙酰丙酮法的回收率，其测定结果见表1。由此可见两种方法的试验结果均令人满意，乙酰丙酮法的精密度和准确度比酚试剂法稍高。

表1 两种方法加标回收试验结果

2.6 采样效率

酚试剂法：串联两个大型气泡吸收管以0.5L/min的采样流速采样20min，测定空气中甲醛的浓度。

乙酰丙酮法：串联两个多孔玻板吸收管0.5L/min的采样流速采样40min，测定空气中甲醛的浓度。

2.7 空气中甲醛的测定

分别用两种方法对含有甲醛污染的房间进行空气中甲醛的浓度进行采样及测定，试验结果表明：两种方法同时测定空气中甲醛时，在空气中含较高浓度甲醛时两种方法的测定结果一致，当测定的甲醛含量较低时乙酰丙酮法就不能准确测定，误差很大。

结束语通过两种分光光度法对甲醛测定的比较研究表明：两种方法操作都比较简便快捷，而且成本低，工作曲线的线性关系都很好，适用于测定空气中的甲醛含量。

[1]宋建华，殷晓梅，张翠红，袁连宝.酚试剂分光光度法测定空气中甲醛浓度的影响因素 [J].计量与测试技术，2007.02.

[2]胡春.酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度[J].工程质量，2002.11.