过瘤胃保护性维生素A微胶囊制备工艺的研究

宁 夏 大 学 张力莉 徐晓锋

内蒙古农业大学 闫素梅

维生素A是反刍动物特别是高产奶牛日粮中必须添加的一种维生素添加剂。它对奶牛的健康、生产和繁殖至关重要。但由于其本身的不稳定性和瘤胃的降解作用，使维生素A的利用效率很低。本研究以固体维生素A乙酸酯为原料，采用自配的三种不同的包衣溶液和FLP-5流化床制粒干燥机进行喷雾包衣，验证以喷雾干燥法制备过瘤胃保护性维生素A微胶囊工艺的可行性。

1 材料与方法

1.1 材料设备 固体维生素A乙酸酯，聚丙烯酸树脂，聚乙二醇，乙基纤维素，虫胶，硬脂酸镁，滑石粉，碳酸钙，邻苯二甲酸二乙酯，95%乙醇，蠕动泵，FLP-5流化床制粒干燥机。

1.2 包衣设计 在工艺参数相同的条件下，应用三种包衣液对固体维生素A乙酸酯颗粒进行喷雾包被，包衣液组成见表1。

表1 喷雾干燥法制备过瘤胃保护性维生素A所用包衣液组成

1.3 包被微胶囊的工艺参数 气源压力：0.45 MPa；气密压力：0.2 MPa；雾化压力：0.38 MPa蠕动泵：4～5 r/min；乳胶管壁厚：1 mm；进风温度：40℃；出风温度：25℃;风门：50% ～ 100%

1.4 成品物理指标测定

1.4.1 出品率 出品率是评价产品是否适合规模生产的重要指标。计算公式如下：100。

1.4.2 含水量 采用国标法测定 （GB/T6435-1986）。

1.4.3 成团性 将样品放入高型小瓶中到近满，加盖密封放入40℃恒温箱，24 h取出，观察成团情况。成团性检验中“＋”表示流动性好无成团现象，“＋＋”表示有小的团状颗粒。

1.4.4 维生素A含量 采用高效液相色谱法测定。

1.5 成品瘤胃降解率和真胃释放率测定 利用体外模拟瘤胃降解试验以及在近似真胃pH的条件下，分别测定保护性维生素A微胶囊在瘤胃的降解率和真胃的释放率，验证其在瘤胃保护和在真胃中的释放情况。

1.6 数据处理 用EXCEL软件处理原始数据，利用SAS统计软件进行方差分析。

2 结果与分析

2.1 不同包衣液制备的维生素A微胶囊成品的出品率 由表2可知，利用三种包衣液制备的不同的过瘤胃保护维生素A时，其出品率均在90%以上，其中Ⅰ型、Ⅱ型维生素A出品率显著高于Ⅲ型（P＜0.05），以Ⅱ型维生素A出品率为最高（95.19%），但Ⅰ型与Ⅱ型维生素A出品率比较差异不显著（P＞0.05）。

表2 不同包被液制备维生素A成品的出品率比较

2.2 不同包衣液制备的维生素A微胶囊成品的含水量、成团性以及维生素A含量 从表3可知，未包被的维生素A和包被后的三种维生素A干物质含量均在95%以上，包被后的三种维生素A含水量均低于5%，符合饲料添加剂的水分标准；在成团性方面，Ⅰ型维生素A有较强的静电性，与对照组、Ⅱ型、Ⅲ型相比流散性不良；在成品维生素A含量方面，对照组的含量均高于三个包被组维生素A，但差异不显著（P＞0.05）。

表3 不同类型维生素A含水量、成团性及维生素A含量比较

2.3 不同包衣液制备的维生素A微胶囊成品的瘤胃降解率

2.3.1 精粗比为55∶45日粮条件下不同类型维生素A瘤胃降解率比较 从表4的结果可以看出，在精粗比为55∶45的日粮条件下，未包被维生素A在各个时间点的瘤胃降解率均显著高于三种包被的维生素A（P＜0.05）。Ⅰ型维生素A与Ⅱ型维生素A瘤胃降解率比较，除24 h时间点差异显著之外 （P＜0.05），其余各时间点差异均不显著（P＞0.05）。体外培养各时间点，Ⅲ型维生素A瘤胃降解率显著高于Ⅰ型与Ⅱ型（P＜0.05）。这些试验结果说明在高精料日粮条件下，维生素A在瘤胃中受到不同程度的破坏，在24 h时间点，未经包被处理的对照组维生素A的降解率达60.54%，而经包被处理后的Ⅰ型与Ⅱ型维生素A瘤胃降解率分别23.16%、25.33%，均显著低于未包被组（P ＜ 0.05）。

表4 精粗比55∶45日粮条件下不同类型维生素A瘤胃降解率 %

2.3.2 精粗比为20∶80日粮条件下不同类型维生素A瘤胃降解率比较 由表5的结果可以看出，在精粗比为20∶80的日粮条件下，未包被维生素A在各个时间点的瘤胃降解率均显著高于三种包被的维生素A（P＜0.05），Ⅰ型维生素A与Ⅱ型维生素A瘤胃降解率比较，除3 h和12 h时间点差异不显著之外（P＞0.05），其余各时间点差异均显著（P＜0.05）。体外培养24 h时间点，未经包被处理的对照组维生素A的降解率为19.73%，而经包被处理后的Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型维生素A瘤胃降解率分别11.74%、9.94%、14.02%，以Ⅱ型维生素A瘤胃降解率为最低（P＜0.05）。

表5 精粗比为20∶80的日粮条件下不同类型维生素A瘤胃降解率%

2.4 不同包衣液制备的维生素A微胶囊成品的真胃释放率 由表6的结果可知，在体外真胃培养液中消化3 h后，Ⅰ型与Ⅱ型维生素A真胃释放率均接近60%，分别为58.77%、57.40%，差异不显著（P＞0.05），Ⅲ型维生素A真胃释放率均高于Ⅰ型与Ⅱ型，差异显著（P＜0.05）。从试验结果也可以看出经包被处理的三种维生素A微胶囊产品真胃中的释放率与瘤胃中的降解率有关，在瘤胃中降解率高的在真胃中释放率也较高。

表6 维生素A微胶囊在体外真胃中的释放率

3 小结

在设备和工艺参数一定的条件下，虽然三种维生素A微胶囊各项指标相近，但乙基纤维素的包被效果明显好于虫胶和聚丙烯酸树脂包被的效果，利用乙基纤维素为包被材料制备瘤胃保护性维生素A的出品率高、含水量少、静电性小，成品维生素A含量较其他含量高。综合各项指标可以看出，以维生素A乙酸酯为原料、乙基纤维素为包被材料制备瘤胃保护性维生素A微胶囊是可行的。至于反刍动物对乙基纤维素包被的维生素A利用效率及效果需要进一步验证。