燃煤烟气杂质影响膜法捕集CO2的研究进展

沙 焱，杨林军

（东南大学能源与环境学院，江苏 南京 210096）

进展与述评

燃煤烟气杂质影响膜法捕集CO2的研究进展

沙 焱，杨林军

（东南大学能源与环境学院，江苏 南京 210096）

膜法捕集 CO2系统运行的稳定性直接制约其大规模运用，本文总结分析了其稳定性一方面受到膜自身特点，如孔径分布、孔隙率等的影响；另一方面燃煤烟气杂质对膜系统的作用也是限制其发展的要素所在，如细颗粒物会吸附沉积在膜表面或膜孔内部、水蒸气易冷凝于膜表面或在孔径内形成毛细管冷凝现象、SO2会与CO2形成竞争吸附，这些因素都会引起气体通量的变化，从而改变膜捕集系统的性能。

膜；碳捕集；细颗粒物；水蒸气；二氧化硫

燃煤电厂是重要温室气体CO2的主要排放源，在全球碳减排的大环境下，电厂碳捕集常见方法有吸收法、吸附法以及膜法[1]。膜法有自身的优点，它主要分为膜分离和膜吸收两部分。膜分离对CO2选择分离性高、能耗低、无二次污染；膜吸收相比于普通吸收法无液沫夹带等现象，并且传质面积大。目前大中型燃煤电厂常用湿法烟气脱硫系统，其出口烟温度较低，所以膜法捕集系统安置在脱硫装置之后较优。但在电厂的实际烟气环境中，存在如细颗粒物、水汽、SO2等杂质会对膜的稳定运行产生影响。因细颗粒物用普通除尘技术很难脱除，所以容易吸附沉积[2]；脱硫系统出口烟气中的水汽一般接近饱和状态，容易冷凝[3]。但这方面的研究鲜有报道，这也成为制约碳的膜法捕集大规模运用的重要原因。本文作者从膜法捕集自身特点以及烟气杂质对膜性能的影响方面进行了总结与分析。

1 膜材料特点及过程影响因素

现今膜法研究中，膜吸收处理CO2的成果报道相对较多，它主要偏重于介绍吸收剂的选择[4-6]、吸收剂的利用效率[7-8]以及多种吸收剂的组合[9-10]来优化吸收效率、膜吸收过程中传质阻力[11-12]等问题。总体来说，膜法研究集中在膜材料的选择优化、膜组件设计、操作条件的影响等方面[13]。

目前大规模工业应用的膜材料以高分子材质为主，因其成本比无机材料的低近1～2个数量级，并且研究证实高分子膜对脱除烟气中的CO2有较好的效果。膜材料除了一些基本的特性（如力学强度、稳定性等）外，气体分离要求膜材料对透过组分有优先溶解、扩散的能力；膜吸收则需要膜不易被润湿，保持小的液膜传质阻力。目前大多膜过程采用对已有高分子材料进行筛选的方法，很少会特别设计合成材料，但是要同时满足膜过程所有要求很困难，所以常采用膜材料或膜表面改性的方法来获得某些性能。

1.1 膜分离

气体膜分离常用的高分子材料有橡胶态和玻璃态两种，如聚砜（PS）、聚酰亚胺（PI）、聚碳酸酯（PC）。选择性与渗透性是膜材料的两大重要性能，膜分离过程就是基于这两大性能，利用膜间压力差以及气体在膜中溶解扩散的速率差异达到分离的目的。玻璃态聚合物气体渗透的过程中，一组分易受其它组分影响，表观分离系数比按纯组分计算的值小，并且压力越大，值就越小。因为对于玻璃态聚合物，存在双吸附（Henry定律和L型吸附），不同组分的气体互相竞争，一组分的存在会使另一组分的渗透浓度下降，从而使膜的渗透性能变差，而橡胶态聚合物的渗透性则较好。压力和温度的变化会影响分离膜的渗透性和选择性，从而制约膜分离过程[14]。针对于碳捕集，25 ℃时较理想的CO2/N2选择分离系数为20左右[15]。

1.2 膜吸收

膜吸收将膜技术和传统吸收相结合，利用微孔膜将气液相分隔，膜本身不具备选择性，只是起到加快传热传质的作用[16]。膜吸收解决了膜分离过程中选择性与渗透性不能兼顾的矛盾[17]。因微孔膜的孔径在0.01～1 µm，对于只有数埃（1埃=0.1 nm）分子直径的气体，很容易使其渗透通过，且利用吸收剂的选择性来增强对某一特定气体组分的选择。

膜吸收多采用疏水性材料，如聚丙烯（PP）、聚偏氟乙烯（PVDF）、聚四氟乙烯（PTFE）等[18]，因在不润湿的操作条件下传质阻力小，即让气体充满膜孔，扩散至液相表面，被液体吸收，以获得最小的传质阻力。一旦膜材料被润湿，不仅其液相传质阻力有较大的增加[19]，还会引起高分子材料的溶胀作用，改变膜的结构形态[20]。因此，为了获得最小传质阻力，气体不在液体中鼓泡，液体也不被压入膜孔，两相压差的选择就很重要。

虽然两相压差对传质系数没有直接影响，但仍需要保持在一定范围内，即存在一临界突破压力（穿透压）：ΔP=(2γcosθ)/r（Young-Laplace公式）。其中，γ为液体表面张力；θ为接触角；r为孔半径[21]。若压差超过该值，会发生两相间的混合。膜吸收过程中真正的传质推动力是被吸收组分在两相间的化学位差：ΔμA=RTΔln(αA)+VAΔP[22]。CO2与吸收剂发生化学反应被脱除，但其它成分（如N2、O2）在吸收剂中的溶解度很低，并且几乎不与吸收剂反应，因而没有浓度差驱动，所以被留在原料气一侧。

基于三膜理论，即吸收过程中受气相、膜相和液相的传质阻力的影响，两相流速、反应类型（快速或者瞬间反应等）、吸收剂的量、浓度、液气比等都是影响膜吸收过程中传质推动力的因素。以上这些在以往的文献中讨论较多，此处仅对一些和膜污染有关的膜结构参数作简要介绍。

1.2.1 孔隙率及孔径分布

以往的研究中，大多数研究者忽视了膜结构参数对膜两侧流体中传质的影响，膜的存在会对近膜壁面处溶质的浓度分布产生影响。当孔隙率较大或者孔径较小时，膜孔相距较近，近膜壁面处浓度分布均匀；反之，浓度分布不均[23]。

但可以通过在吸收剂中加入第三方粒子（如TiO2），将动量引入近膜壁面液相侧的边界层，从而使膜壁面溶质分布均匀[24]。

浓度不均严重时会引起浓差极化，进而改变膜面附近原料成分的性质，使污染组分在膜面的浓度增加，加速膜污染的进程[25]。不过吸收CO2时，由于反应特点使其传质过程受“浓差极化”的影响很小[26]。

孔径分布越宽的膜材料，越容易被细颗粒物堵塞[27]。王秋华等[28]也发现膜孔抗堵性能与孔径分布的宽度有关，分布越宽，抗堵性越差。

1.2.2 膜表面粗糙度[14]

表面粗糙度的增加使膜表面吸附污染物的可能性增加，但同时也增加了膜面的扰动程度，阻碍了污染物在表面的沉积。

膜材料特点会影响烟气中一定浓度的杂质的富集和沉积等，进而对膜捕集过程的稳定进行产生干扰。

2 膜法过程杂质的影响

CO2的分离捕集是燃煤电厂减排的主要内容，膜法是目前较常用的方法之一。但因烟气中细颗粒物及气态污染物难以完全脱除，同时经湿法脱硫后水汽接近饱和状态，所以掌握烟气中细颗粒物及共存气态组分与膜的作用规律是迫切需要解决的关键问题。

2.1 颗粒物

细颗粒物堵塞的问题主要针对于膜吸收，因膜分离中细颗粒物只能沉积于膜表面[29]。膜吸收过程中，当颗粒物粒径大小与膜孔径相近时，颗粒物最容易进入膜孔，膜被堵塞的概率增加。如水污染领域的经验：截留率高的膜（也就是孔径比较小的膜）比部分截留的膜不易受到污染，但并不是膜的孔径越小越好[25]。Choo等[30]在用 3种不同亲、疏水性的膜（疏水的聚砜膜、亲水的纤维素膜、更加疏水的聚偏氟乙烯膜）处理污水时，发现膜孔径0.1 µm左右出现膜污染最低点。当孔径小于0.1 µm时，污染程度又随孔径的减小而增加。这是因为孔径的减小会使被截留的组分增多，致使膜堵塞的可能性加大。

不过，膜孔径大小不是唯一的影响因素，它还与膜表面的化学特性有关，因为其化学特性会影响膜对颗粒物的吸附作用。不同膜的材质不一样，表面特性不一，对颗粒物的吸附也不一样，即膜被堵塞的程度以及快慢都不同，甚至有些小粒径的颗粒物也会堵塞膜孔。

因膜污染问题已成为制约膜法工业应用的瓶颈，各国学者对水处理的膜污染机理和控制进行过大量研究[31]，所以在水处理膜污染控制机制方面掌握较纯熟，但关于气体方面膜污染的研究成果却接近空白。因这两方面所用的膜材料类似，并且颗粒物在膜表面或膜孔中的吸附、沉积都会使膜渗透通量产生衰减，虽然两者亦有差别，膜法水处理过程中的颗粒物含有机物的成分，并且该法是以去除颗粒物为目的，而电厂膜法碳捕集技术只是为了分离CO2，但是部分研究手段、结论及规律对膜法捕集CO2仍有一定的指导作用。

借鉴以陶瓷膜为代表的高温除尘技术，Sibanda等[32]认为陶瓷膜在进行气固分离操作时，与液固分离情况类似，都属于微滤过程。王耀明[33]指出部分小粒子会进入膜孔内，与孔壁相接触并黏附于壁内。小颗粒物容易穿透膜孔增大堵塞膜孔的概率，导致产生气阻增大气体渗透通量下降的现象。不过同样，陶瓷膜的主要目的是除尘而非捕集CO2。

虽然以上两方面的膜法过程并不是以脱除CO2为目的，但是细颗粒物在膜过程中的吸附沉积却有共通之处，都会导致膜的孔结构发生改变，影响膜性能。

湿法脱硫系统烟气中的细颗粒物除燃煤飞灰外，还有硫酸雾等组分。硫酸雾主要来源于SO3与水汽形成的H2SO4蒸气。在进入湿法脱硫系统时，可通过均相、非均相成核作用形成亚微米级的H2SO4雾滴，现有湿法脱硫系统难以有效捕集。而当H2SO4蒸气在细颗粒物表面冷凝后，就使得细颗粒物具有了黏性，更容易吸附沉积于膜表面或膜孔

径内[34-35]。

膜除了受颗粒物的影响之外，还会受到水蒸气、SOx等杂质的影响。

2.2 水蒸气

水蒸气的L型等温线中b值很大，表明其极易冷凝。对于亲水性的膜材料，水分子很容易通过。

陈勇等[36]归纳总结了水蒸气在膜中的特殊渗透行为，主要有以下几种：水分子的成簇迁移；对膜材料产生的塑化、溶胀；在多孔膜渗透时，可能存在的毛细管凝聚现象。

2.2.1 成簇迁移现象

水蒸气在某些高分子材料中渗透，扩散系数在低湿度时随相对湿度增大而增大，高湿度时扩散系数反而下降。因为低活度时，离子基团和水分子之间的相互作用为主要因素，而在高活度时水分子成簇占主导地位。水蒸气在许多疏水性的膜材料中渗透都存在成簇迁移现象。由于水分子成簇迁移的结果，使渗透分子尺寸增大，扩散速度降低。

2.2.2 塑化作用

当渗透组分与膜材料之间相互作用较强时，可能会对膜材料产生塑化作用。

亲水性的膜材料易发生塑化，扩散速度随水蒸气含量的增大而加快。

Scholes等[37]发现对于某些高分子分离膜，因为固定的膜通量以及竞争作用，水蒸气会造成最初CO2通量的减少，但是由于塑化作用会使CO2通量在一段时间后回升。其原因是水蒸气冷凝液使膜加速溶胀，CO2的渗透速率增加，不过这样会降低膜的选择性。

2.2.3 毛细管凝聚

通常毛细管凝聚发生在多孔材料中，水的毛细管凝聚会使非可凝性气体组分的渗透性下降。可凝性蒸气吸附在孔壁上，产生毛细管凝聚，微孔被吸附分子填充，阻塞非可凝气体的渗透，使气体的选择性略有升高[38-39]。

成簇迁移现象和塑化作用中的渗透行为通常发生在膜分离过程中，毛细管凝聚则主要发生在膜吸收中，虽然膜分离材料的高自由体积玻璃态聚合物也会发生毛细管凝聚现象，但是其选择性相对较低。

Hussain等[40]认为低压以及高温可以防止水蒸气冷凝继而与膜的反应，但是低压下某些膜中水蒸气对渗透有促进作用。Scholes等[41]发现碳膜长期暴露在氧气中，会使膜表面更加亲水。

2.3 二氧化硫

SOx在潮湿环境下形成的硫酸雾容易对膜材料造成腐蚀[42]。

膜分离过程中，由于水蒸气和SO2的协同作用，膜结构稠化和收缩，从而使其渗透性下降。Zhang等[43]报道称有水蒸气存在的情况下，SO2穿透膜的时间非常短，因为膜分离中竞争关系主要为CO2与水蒸气，弱化了对SO2的竞争，致使SO2很容易穿透膜。但是这一竞争关系对NOx的穿透并没有太大的促进作用。

膜吸收中，因SO2分子有一对未饱和的孤对电子使得它很容易在长链烃有机物上（如聚丙烯、聚四氟乙烯）形成吸附，对膜材料产生影响[44]。Bonenfant等[45]发现当有SO2存在时，CO2的吸收率会下降。

2.4 膜的清洗

在用超声波洗涤高分子膜后，基本可以除去沉积在膜中的细颗粒物，只是有一些还是会黏附在膜的表面，但是清洗后膜的气体渗透能力会减小。膜长期暴露在烟气中，有时会产生裂纹[29，46]。

3 膜污染的在线监测

膜长期暴露在实际烟气中，颗粒物会在其表面覆盖或者堵塞膜孔，严重时会很大程度上影响膜分离或膜吸收的效果，此处只对一些颗粒物影响的监测方法作简单介绍。

3.1 电荷法

电荷法是靠电荷的传递进行测量，不过受环境的影响较大。

3.2 光学法

光学法可以分为透射法和散射法两种，但是会有不适用的情况，如较高的颗粒物浓度使测量的非线性增加，无法保证测量的精度[47]。

3.3 超声波技术

超声波技术又称超声时域反射法，对膜污染的监测更加直接和直观化，这是因膜污染表面超声反射信号的变化与污染层在膜表面的生长有很好的对应关系。超声波是一种机械波，当它入射到不同介质的交界面时，能量被分割，其中一部分以反射形式表现。污染物沉积层不同于膜材料，当超声波从不同的声阻抗的表面反射时，振幅不同，这些振幅变化可以把它转换为电信号来测量。

同时超声波监测技术的优点还在于作用一定时间后，膜强度和结构无明显变化，即对膜材料不会有降解作用。超声波对于膜吸收还有促进作用，但是在其功率高时不明显。超声波也有热效率，所以应该注意温度的控制[48]。

但在实际过程中，超声能量经过衰减及多次反射叠加，情况较为复杂，所以信号分析和处理就显得尤为重要[49]。超声波还可以监测膜污染在膜元件的不同分布以及最先出现在哪一部分。

4 结 语

（1）膜材料有许多种，即使同一种膜材料，若制膜工艺不同，膜结构差别也很大，从而膜的性能和作用机理也不同，而膜本身的性能会影响到烟气杂质如细颗粒物的吸附沉积、水蒸气的冷凝作用等。

（2）在烟气杂质对膜的影响研究中，细颗粒物一定会在膜上富集或者在膜孔中吸附沉积，特别对于多孔膜，当膜孔径与颗粒粒径相似时最易被堵塞，因为膜的表面特性也会影响其对颗粒物的吸附作用，所以在某些膜上，即使很小粒径的颗粒物也会堵塞膜孔。而水蒸气的影响就因膜的亲疏水性而异，它会在膜表面凝结或在膜孔内产生毛细管凝聚现象，从而影响非可凝性气体的渗透作用。SO2会使CO2的吸收率下降，并且酸性气体冷凝易腐蚀膜材料。

（3）可以用超声技术监控膜污染和膜破损，并且可从超声波对膜污染清除的难易程度来反映细颗粒物的物性（如黏附性）以及膜孔堵塞程度。清洗后膜的气体通量还是会减少，可见烟气杂质对膜的损害是不可逆转的。

今后的研究可以在实际烟气环境下，通过对膜结构与宏观性能变化规律的考察，确定细颗粒物在膜中吸附沉积、共存气态组分对膜结构和宏观性能影响的关系，从而建立使膜法稳定运行的烟气杂质的限值，或者通过改变膜自身参数至最优状态来应对实际电厂的烟气杂质含量。

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Research progress of carbon dioxide capture effect of membranes affected by flue gas impurities

SHA Yan，YANG Linjun
（School of Energy and Environment，Southeast University，Nanjing 210096，Jiangsu，China）

Membranes are promising candidates for the separation of carbon dioxide from the flue gas of fossil fuel power plants. The stability of the membrane systems directly restraints its extensive application. This study analyzes the characteristics of membranes，such as pore diameter distribution and porosity，which could affect separation efficiency and stability of the system. Under real conditions，after long-term exposure in flue gas，the impurities could change the performance of membranes. The reduction of gas flux was mainly caused by the deposition of ash particles and gypsum. Water vapor could condense on the surface of membranes or in the pores of membranes through capillary condensation. The presence of sulfur dioxide would decrease the carbon dioxide captured by membranes in the process of competitive adsorption，which resulted in a change of gas flux. All these factors would negatively impact the performance of membranes and affect the application of membrane systems.

membrane；carbon dioxide capture；ash particle；water vapor；sulfur dioxide

X 701.7

A

1000-6613（2011）09-2069-06

2011-03-13；修改稿日期2011-04-16。

国家自然科学基金项目（51176034）。

沙焱（1985—），女，硕士研究生，研究方向为燃煤大气污染控制。E-mail sasha_emptycity@sina.com。联系人：杨林军，教授，博士生导师，研究方向为燃煤大气污染控制。E-mail ylj@seu.edu.cn。