三七片中3种皂苷成分的提取方法的改进

夏新中(长江大学医学院，湖北 荆州434023）

李万江(荆州市药品检验所，湖北 荆州434000）

三七片是由三七粉加以糖粉、硬脂酸镁制成的片剂，具有散瘀止血、消肿止痛的功效，用于咯血、吐血、衄血、便血、崩漏、外伤出血、胸腹刺痛、跌打肿痛。对于三七片中含量测定项三种皂苷成分的提取，药典[1]中采取 “放置过夜，置80℃水浴上加热回流2h”的方法，该法操作比较繁琐，测定时间较长，不利于生产厂家半成品检验。基于超声波处理可以用来加速物质溶解的原理，笔者尝试用超声处理的办法以对三七片中3种皂苷成分进行提取，实验结果表明此法良好，可用于法定检验三七的含量。

1 药品与仪器

三七片(湖北亿雄祥瑞药业有限公司生产，批号：20080501，20080302，20080603）；对照品人参皂苷Rg1，人参皂苷Rb1，三七皂苷R1（中国药品生物制品检定所提供）。AB204-N型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器(上海）有限公司）；BP211D型电子分析天平(赛多利斯）；SKF-6型超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司）。戴安SUMMIT P680型高效液相色谱仪，甲醇为色谱纯(天津市光复精细化工研究所）。

2 方法与结果

2．1 对照品溶液的制备

取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10．4m、人参皂苷Rb10．4mg、三七皂苷R10．1mg的混合溶液，即得。

2．2 供试品溶液的制备

取三七片20片，研细，精密称取约0．8g于编好号的具塞锥形瓶中，每批样品各取5份，各精密加入甲醇50ml，照表1的方法对各瓶进行提取，完成后分别滤过，取续滤液，即得。

表1 提取方法的选择

2．3 含量测定

采用高效液相色谱法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按表2进行梯度洗脱，检测波长为203nm。样品和对照品的注入量均为10μl。实验数据记录及处理见表3（对照品）和表4（样品）。

表2 含量测定条件的选择

表3 对照品峰面积的测定(n=3）

表4 样品三种有效成分的含量测定(n=3）

2．4 结果

超声回流法提取所测得3种皂苷成分的含量与药典法所测得的含量相当。

3 讨 论

通过表4中2号样品与1号样品含量及4号样品与1号样品含量的比较可知，未采用回流提取，三七皂苷R1就未提取出来，且所测得3种皂苷成分的含量低于药典法所测得的含量。通过表4中3号样品与1号样品含量及5号样品与1号样品含量的比较可知，超声波处理可能对三七片中3种皂苷成分进行有效提取且成分结构不受影响。采用该法可使药典中 “放置过夜”一步得到简化。同时可得知超声波处理半小时比较合适，若时间过长可能会导致三七片3种皂苷成分中的某一种或几种成分的破坏或理化性质的改变。因此，建议采用超声处理30min后80℃水浴回流2h的方法，可缩短检验周期，为生产厂家半成品检验提供高效快捷检测方法，同时也有利于产品质量的稳定。

[1]国家药典委员会 ．中华人民共和国药典(一部）[M]．北京：化学工业出版社，2005：323-334．