镁合金化学镀镍基合金的工艺研究进展

邵 颖， 李广宇， 邵忠财， 华利明

(1.沈阳理工大学环境与化学工程学院，辽宁沈阳 110159;2.沈阳仪表科学研究院，辽宁沈阳110043)

镁合金化学镀镍基合金的工艺研究进展

邵 颖1， 李广宇1， 邵忠财1， 华利明2

(1.沈阳理工大学环境与化学工程学院，辽宁沈阳 110159;2.沈阳仪表科学研究院，辽宁沈阳110043)

镁合金用途广泛，但耐蚀性能差，通过化学镀镍基合金可以改善其耐蚀性能。介绍了镁合金化学镀镍基合金制取中间层法和直接化学镀法;对镁及镁合金化学镀镍基合金的发展作了简要评述，在此基础上指出了目前镁合金化学镀存在的问题及今后发展方向。

镁合金;化学镀镍基合金;腐蚀与防护

引 言

镁合金正在成为继钢铁、铝之后的第三大金属工程材料，被誉为21世纪绿色工程材料［1］。镁合金是结构材料中最轻的金属，它具有密度低、比刚度和比强度高、减震性好及电磁屏蔽与抗干扰能力强、切削加工性能和热型性好及稳定性高等优点，在航空、航天、汽车、电子、军工、通信、能源及生物医学等领域有着广泛的应用［2］。

但是镁合金也是结构材料中最活泼的金属之一，在 25℃时标准电极电位为 -2.37V［3］，是电负性很强的金属。镁及其合金在潮湿的空气、海水中会发生强烈的腐蚀，这就限制了镁合金广泛的使用，因此为发挥镁及镁合金的优异性必须采取一定的措施来提高镁合金的耐蚀性。镁合金的耐蚀性可以通过下述方法解决:如化学转化、阳极氧化、表面陶瓷涂层、电镀、化学镀、涂覆有机物及热喷涂等［4-5］。在众多的表面处理中，化学镀镍基合金层具有高硬度、高耐磨性、高耐蚀性及表面光亮等优点，而且制备方法简单、投资成本低、防护效果好，具有良好的应用前景。

目前镁合金化学镀镍基合金工艺大体可以分为制备中间层法和直接化学镀镍基合金法，本文将对目前镁合金化学镀镍基合金工艺的研究进展作简要介绍。

1 制取中间层法

1.1 浸锌法

由于镁的标准电位与镍相差较大，因此，在镁合金表面直接化学镀镍基合金，置换反应严重，且镀层与基体结合力差，预浸中间层金属的电极电位应介于镁、镍之间，目前常采用的有浸锌。浸锌法首先由Dow公司发明Dow工艺［6］。工艺流程如下:除油→电解清洗→酸洗→酸性活化→浸锌→预镀铜，但工艺复杂。Sharma等［7］在不同的镁合金上浸锌后再化学镀镍基合金，得到结合力强、耐蚀性良好的镀基合金层。韩夏云等［8］采用浸锌法研究了时间、温度和浓度等参数在镁合金表面强化中的作用，确定了最佳浸锌条件，获得了良好的化学镀镍基合金层。钱建刚等［9］为使AZ91D镁合金表面浸锌时无需采用氢氟酸进行前处理，对浸锌液主要成分及工艺参数对所得浸锌层性能的影响进行了研究。确定最佳浸锌液的组成为:40g/L硫酸锌，125g/L焦磷酸钾，20g/L抑制剂，80g/L添加剂，θ为(75±5)℃，pH 为(10.5 ±0.5)，t为 2 ～3min;在AZ91D镁合金表面获得浸锌层的结合力良好。Gao Y R等［10］为了提高ZM6镁合金的耐蚀性，研究了一种新的前处理浸锌工艺和碱式碳酸镍溶液在ZM6镁合金上化学镀镍，结果表明在这种浸锌溶液中ZM6镁合金表明形成紧密的浸锌层。非晶态镍镀层均匀，其中w(P)为 9.7%。沉积 2h，δ达 62μm。在3.5%NaCl溶液中合金镀层的腐蚀电位明显正移了1 075 mV，腐蚀电流密度下降两个数量级。对镍-磷合金镀层的盐雾试验达158h，Ni-P合金镀层具有良好的附着力可以有效保护基体。

王建泳等［11］对二次浸锌和一次浸锌的镀层结合力做了对比研究，发现二次浸锌层的结合力明显优于一次浸锌，且二次浸锌较一次浸锌层均匀、细致、致密，一次浸锌置换出来的锌结晶的晶粒尺寸较大，剥离这些锌晶体后，在其下面存在着很多的岛状、金字塔状或形状更复杂的微小突起，在二次浸锌时，锌优先在这些岛状突起部分析出，形成的锌层更致密，结合力更好。其工艺配方及操作条件:50～100g/L ZnO，200～300g/L NaOH，10～20 g/L酒石酸钾钠，室温，t为1～8 min。刘胜新等［12］认为，锌可作为化学镀 Ni-P合金的成核核心，在锌的表面化学镀，可以使镀液稳定，经过二次浸锌后再化学镀 Ni-P合金，得到的镀层均匀、致密、平整、光滑，外形美观。

1.2 预 镀

采用预镀中间层的方法也可以提高化学镀镍基合金层与镁合金基体的结合力，此中间层可通过电镀或化学镀的方法获得。传统的美国 Dow公司氰化镀铜工艺是在浸锌层上镀铜，从而提高基体与镀层之间的结合力。周婉秋等［13］采用化学镀镍基合金中间过渡层的两步电镀锌方法来解决结合力问题，其主要特征为首先采用酸性钼酸盐溶液浸蚀，再用碱性钼酸盐溶液活化，经此种预处理的镁合金与电镀锌镀层结合良好。两步电镀锌工艺以硫酸锌为主盐、焦磷酸盐为配位剂，在镁合金基体上预镀锌，再在碱性镀锌液中加厚镀层。所得锌镀层可作为化学镀镍基合金的底层，能提高基体耐腐蚀的性能。张道军等［14］研究了AZ91D镁合金表面两步法化学镀镍基合金的工艺。两步法采用以碱式碳酸镍为主盐的直接化学镀5min后再以硫酸镍为主盐的第二步化学镀。所得镀层表面光亮、均匀致密，镀层的显微硬度比镁合金基体有了很大的提高，镀层与基体的结合力优良，耐腐蚀性能良好，成本低，且实用性良好。贺忠臣等［15］研究了 AZ31镁合金表面两步碱性化学镀镍基合金工艺。他们首先以碱式碳酸镍为主盐，在pH=10的碱性条件下进行化学预镀镍基合金，然后再以硫酸镍为主盐，在同样的pH下进行二次化学镀镍基合金。结果表明二次化学镀镍基合金的耐蚀性明显优于预镀镍基合金。

1.3 化学转化处理

镁合金化学转化处理是指将工件浸入一定成分的溶液中，通过表层金属自身转化生成某些氧化物或盐，使表面得以钝化。镁合金的化学转化主要包括锡酸盐转化、铬酸盐转化、磷酸盐转化、高锰酸盐转化及稀土盐转化等。

任鑫等［16］研究的锡酸盐转化工艺为:8～12g/L NaOH，45～55g/L Na2SnO3·3H2O，8 ～12g/L CH3COONa·3H2O，45～55g/L Na4P2O7·10H2O，θ为 90℃，t为60 min，持续搅拌。在转化膜上沉积的镍基合金层具有较高的显微硬度，可以对镁合金基体起到良好的保护作用。牛丽嫒等［17］将AZ91D镁合金首先在无铬的磷酸盐溶液中磷化，然后化学镀镍-磷合金。用扫描电子显微镜和X-射线衍射对磷化膜的化学组成及微观结构进行表征;探讨了磷化膜及化学镀镍-磷合金镀层的形成机理。结果表明在4.0 g/L间硝基苯磺酸钠的磷化液中磷化，然后化学沉积镍-磷合金，其镀层致密均匀，有较高的耐蚀性，镀层的附着强度符合ISO2819的要求。Zhang W X等［18］将AZ91D镁合金首先在磷酸盐锰溶液中磷化，然后在硫酸盐镀液中镀镍-磷合金。该工艺可以减少镀层的孔隙率，镍-磷合金镀层致密均匀，有较高的耐蚀性，而且前处理不含铬、氟等有害物质，属于环保型工艺。Lian J S等［19］通过化学镀Ni-P合金工艺改善AZ91D镁合金的耐蚀性，镁合金在含有钼酸盐的磷酸锌溶液中磷化，后在磷化膜上进行化学镀Ni-P合金。发现磷化膜中含有金属锌，而且加入钼酸钠的磷化溶液导致磷化膜中锌的增加。很多分散金属锌粒子为镍-磷合金沉积充当了催化核心。因此，在磷化膜上获得微观结构致密良好的镍-磷合金镀层，具有磷化膜和Ni-P合金镀层的AZ91D镁合金具有良好的的耐蚀性。其表面硬度为670HV，经过180℃热处理 2h后硬度能提高到915HV。崔作兴等［20］研究了将化学转化和化学镀镍结合在一起，化学转化处理采用以磷酸盐和高锰酸盐为主要成分的酸性溶液，溶液成分及工艺为:5～10g/L Na3PO4·10H2O、5 ～10 g/L NH4H2PO4、1～2g/L KMnO4、θ为 40 ～60℃，t为1 ～30min，pH为3.5。先对AZ91D镁合金进行化学转化处理，然后在转化膜上进行化学镀Ni-P合金，两种工艺结合得到的镀层使腐蚀电位正移0.83 V，腐蚀电流密度降低，有效的提高了镁合金耐腐蚀性能。Cui X F等［21］研究一种具有特殊官能团植酸转化膜来作为镍-磷合金镀层和AZ91D镁合金基体之间预处理层，以取代传统的预处理。结果表明在AZ91D镁合金上通过植酸预处理的Ni-P合金镀层具有良好的耐蚀性。

1.4 微弧氧化

微弧氧化膜可提高材料的硬度、耐磨性、耐热性及耐蚀性能等，但镁合金微弧氧化膜多孔，对耐蚀性能的改善不尽人意。Sun S等［22］研究了在镁合金阳极氧化膜上的无 Pd活化化学镀Ni-P合金，在含有TiB2粉末的有机溶剂中制取了催化层，该催化层可对下一步的化学镀Ni-P合金起催化作用，所得镀层与催化中间层结合良好，同时简化了工艺流程。刘志远［23］开发了2个含复合电解液成分的微弧氧化体系，即 Na2SiO3-(NaPO3)6体系和 NaAlO2-(NaPO3)6体系，并在微弧氧化膜上制备了碱性化学镀晶态Ni-P合金镀层，然后在酸性条件下进行化学镀Ni-P合金。由于化学镀Ni-P合金的均匀沉积对微弧氧化膜而言相当于封孔处理，因此由2种膜层组成的复合涂层结构更致密，孔隙缺陷减少，耐蚀性大幅提高。李建中等［24］研究了以微弧氧化为前处理、以硫酸镍为主盐的镁合金无氟酸性化学镀工艺。结果表明，微弧氧化膜可以有效地防护镁合金，所得镀层致密、颗粒细小，镀层硬度和耐蚀性能显著提高，腐蚀电位提高至-0.2V左右，钝化区间达800mV左右，是一种环境友好的新工艺。刘向艳等［25］在镁合金微弧氧化陶瓷层表面化学镀Ni-P合金，研究了温度和时间对沉积速度的影响。结果表明:在80℃的硫酸镍镀液中施镀60 min，可以得到δ为35μm的中镍-磷合金镀层;镀层致密、厚度均匀，且与陶瓷层相互嵌合、结合紧密，具有较好的耐磨性能和耐腐蚀性;镍-磷合金镀层对陶瓷层有很好的封孔作用。

2 直接化学镀法

浸锌工艺存在工艺复杂，不易实现工业化应用浸锌层不容易与镁合金基体结合牢固等缺点。一种新的处理方法即直接化学镀镍合金可获得均匀且结合良好的镀层。工艺流程如下:碱洗→酸洗→活化→化学镀镍合金。由于直接化学镀工艺简单，近年来越来越受到人们的重视。传统的化学镀镍合金层一般为二元Ni-P合金镀层，随着工业生产的发展，对材料各项性能要求更高，镁合金化学镀镍基合金又出现多元合金镀层。

2.1 二元合金镀层

目前对直接化学镀镍基合金的研究集中在主盐的选择、镀液配方和工艺条件的确定上。

2.1.1 主 盐

镁合金化学镀镍基合金常用的主盐有碱式碳酸镍、硫酸镍和醋酸镍等。传统工艺(美国 Dow公司)最早使用的是碱式碳酸镍。Sharma A K等［26］使用碱式碳酸镍在ZM21镁合金上直接化学镀Ni-P合金，镀层具有良好的耐腐蚀性、可焊性和稳定性。玄兆丰等［27］研究了使用碱式碳酸镍在AZ91D镁合金直接化学镀镍基合金工艺。镀层均匀、致密，无明显缺陷，与基体结合良好，具有良好的耐蚀性。Li J Z等［28］以碱式碳酸镍为主盐对AZ91D镁合金进行化学镀镍基合金，并对镀层的孔隙率进行研究。考查镀液对孔隙度的影响，并通过扫描电子显微镜和电化学工作站对多孔镀层性能进行了研究，优化出孔隙率最低的镀液:ρ(次磷酸钠)与ρ(碱式碳酸镍)比值为 1.75、25g/L氟化物、1.5mg/L 硫脲。Iranipour N等［29］研究以碱式碳酸镍为主盐在WE43镁合金表面化学镀镍-磷合金，研究WE43镁合金化学镀Ni-P合金层沉积过程的机理，在化学镀初始阶段发生置换反应，沉积阶段跟随有自催化反应。镀层的显微硬度比基体明显高，极化曲线测出的腐蚀电位显示镀层比基体腐蚀电位更正。

胡波年等［30］研究了以碱式碳酸镍和硫酸镍分别为主盐的镀液成分和温度对AZ91D镁合金耐蚀性的影响。发现碱式碳酸镍镀液无论在低温还是在施镀温度下对镁合金基体的腐蚀都很低，低温硫酸镍为主盐的镀液有明显腐蚀是由于MgF2膜的不致密和Ni2+离子加速镁合金腐蚀造成的。温度提高会增加Mg2+与F-的反应，生成更多的MgF2，减少了与溶液的接触面积，50℃以上无明显腐蚀。在70～95℃的施镀温度下，硫酸镍为主盐的镀液对镁合金基体有较好的保护作用，得到的镀层质量较高。传统化学镀Ni-P合金工艺主盐通常选用碱式碳酸镍。但是碱式碳酸镍的价格是硫酸镍的两倍;碱式碳酸镍不易溶于水，需添加氢氟酸溶解，溶解费时，还会造成环境污染，使用碱式碳酸镍作主盐还会缩短镀液使用寿命。采用硫酸镍作为主盐，使镀液配制方便，成本大大降低。李敏娇等［31］研究以硫酸镍为主盐在AZ31D镁合金表面直接化学镀Ni-P合金，讨论了各因素对化学镀Ni-P合金的影响，确定最佳镀液组成:20 g/L NiSO4·6H2O、20g/L NaH2PO2·H2O、2.5 g/L C6H8O7·H2O、10 g/L NH4HF2、12 mL/L HF、1mg/L 硫脲，所得镀层光滑、致密、均匀，耐蚀性较好。沟引宁等［32］采用磷酸+钼酸铵为前处理酸洗液配方，以硫酸镍为主盐，研究了AZ91D镁合金表面直接化学镀镍工艺。用正交试验确定最佳工艺参数:25g/L NiSO4·6H2O，30 g/L NaH2PO2·H2O，15mL/L乳酸，沉积速度为26μm/h，化学镀镍层为非晶态结构，采用优化工艺得到的Ni-P合金镀层均匀、致密，硬度达546HV，镀层的腐蚀速率仅为0.76μm/h。

2.1.2 其它组分

化学镀镍基合金液成分主要包括主盐、还原剂、配位剂、稳定剂、缓冲剂和湿润剂等。Li J Z等［33］在碱性化学镀镍基合金镀液中对比了以Na2CO3，Na2B4O7，CH3COONa为缓冲剂时镁基体的腐蚀率，证实缓冲剂Na2CO3比较适合于镁合金化学镀，并详细分析了Na2CO3的缓蚀过程。胡波年等［34］研究出长寿命高稳定性镁合金化学镀Ni-P合金溶液，通过添加硫脲、碘酸钾等稳定剂，研究了pH和温度对镀液的稳定性能、沉积速度及镀层质量等因素的影响。结果表明采用pH为5.0的含硫脲的镀液，(82±1)℃施镀，获得的Ni-P合金镀层和镁合金基体之间没有缝隙，结合紧密，而且Ni-P合金镀层均匀致密。硫脲不仅能提高沉积速率，而且也催化镁合金表面，提高沉积效率。陈志勇等［35］通过试验比较了十二磺基水杨酸、柠檬酸钠和柠檬酸3种配位剂对镁合金化学镀镍-磷合金层组织形貌、含磷量及镀层与基体间结合强度的影响。结果表明，柠檬酸钠作配位剂时镀层与基体的结合强度较大，可达60N，而柠檬酸作配位剂时的镀层组织致密。在镀液中加入稳定剂的目的是控制镍离子的还原及使还原反应只在被镀基体表面进行。Baskaran I等［36］阐述了硫脲、丁二酸和醋酸铅对在次磷酸盐减少的酸性化学镀镍液中获得的Ni-P合金镀层形成和特点的影响，化学镀镍-磷合金层沉积率与添加剂的质量浓度成函数。ρ(硫脲)在0.8mg/L加速沉积速率并在1mg/L时开始抑制。同样，ρ(丁二酸)达12 g/L增加镀速，在15g/L起到抑制作用。加入醋酸铅抑制沉积速率的质量浓度范围在0.5mg/L，当高于1mg/L抑制范围也会增加。这些添加剂的添加会引起镀层磷含量的改变，研究建议加速剂及稳定剂的选择要经过详细研究。

2.1.3 工艺条件

姜东梅等［37］研究了 pH对 AZ91D镁合金化学镀镍基合金层的微观结构、硬度及耐蚀性的影响，发现随着溶液 pH升高，镀层中磷含量降低，当 pH为6时，镀层的维氏硬度最高，同时镀层具有较好的耐蚀性能。薛燕等［38］通过正交试验对 AZ91D镁合金化学镀Ni-P合金进行了研究，确定的最优工艺条件为:pH为6.0，θ为90℃，t为60 min。在最佳工艺条件下获得的镀层平整、致密。尚淑珍等［39］分析了时间对镀层的硬度、沉积速率、耐腐蚀性、微结构及形貌等的影响。在镀液pH为6.5，θ为85℃的条件下，施镀45min时镀层质量最佳，所得镀层光亮，胞状组织均匀致密，耐腐蚀性比基体明显有所提高，并具有较高的硬度。苌清华等［40］研究了不同镀液温度下的沉积速度，并利用扫描电镜观察镀层的表面形貌，能谱分析仪检测镀层Ni-P合金组成，并探索最佳镀液温度为80℃时，沉积速度最快，镀层的表面形貌最均匀、细致，镀层中磷含量最高。

2.2 多元合金镀层

化学镀多元镍基合金镀层的性能较镍-磷、镍-硼合金镀层更为优异。研究人员在镍-磷和镍-硼合金的基础上引进了新的元素，得到了以镍-磷和镍-硼为基的化学镀多元合金镀层。能够与镍-磷、镍-硼大量共沉积有 V、Cr、Mn、Cu、Zn、Sn 及 Pd 等金属，少量共沉积的有 Fe、Co、Mo 及 W 等金属［41］。

Zhang W X等［42］在碱性柠檬酸盐镀液中加入钨酸盐，得到了耐蚀性良好的Ni-W-P合金镀层，w(钨)为4.5%时镀层的致密程度高，酸浸和电化学测试表明钨的加入能够使镁合金具有更好的耐蚀性能。Zhang W X等［43］采用以碱性柠檬酸盐、硫酸镍、锡酸钠等为主盐的化学镀镍基合金液沉积Ni-Sn-P合金，镀层均匀细致，w(锡)为2.48%。在10%的HCl溶液中浸泡Ni-Sn-P合金镀层，耐蚀性明显优于Ni-P合金层。时海芳等［44］在镁合金化学镀镍溶液中加入了CeO2微粒，获得了(Ni-P)-CeO2化学复合镀层，并对其组成和耐磨性进行了研究。结果表明 ρ(CeO2)在0.06～0.10g/L时，镁合金表面获得了均匀致密的(Ni-P)-CeO2合金镀层，经高温热处理后，镀层中形成了Mg17Ce2、Ni3P和Ce2Ni7等新相，耐磨性能提高了25.78倍。有些研究者［45-46］还针对镁合金化学镀Ni-Cu-P、Ni-Co-P合金进行了研究。

3 结束语

镁合金直接化学镀镍基合金工艺流程简单，废液易处理，镀层与镁合金基体有较好的结合力，而且可以显著改善镁合金的耐蚀性和耐磨性。因此，受到科研工作者的广泛关注，但是，目前镁合金直接化学镀镍基合金工艺仍存在一些问题，如对镁合金进行预处理时用铬酸酸洗，这就需要研究如何取代铬酸，使该工艺更好地推广到工业生产中。

镁合金化学镀镍基合金时，镀液一般采用碱式碳酸镍为主盐，成本较高。深入研究在镁合金表面的化学镀机理，使用合适的缓冲剂、配位剂，改用硫酸镍以降低成本。此外，在进行化学镀镍基合金前，要对合金表面进行活化处理，活化剂通常用氢氟酸，对环境有污染，因此，无氟的表面活化处理工艺也是镁合金直接化学镀镍基合金的另一个研究方向。

随着工业生产的发展，对材料各项性能要求更高，特殊功能要求更广，Ni-P合金往往不能满足要求，因此化学镀三元镍基合金以及双层镀等是镁合金化学镀镍基合金的发展方向之一。

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Research Progress of Electroless Nickel Base Alloy Plating on Mg Alloy

SHAO Ying1，LI Guang-yu1，SHAO Zhong-cai1，HUA Li-ming2
(1.School of Environment and Chemical Engineering，Shenyang Ligong University，Shenyang 110159，China;2.Shenyang Academy of Instrumentation Science，shenyang 110043，China)

Magnesium alloy is used widely but its corrosion resistance is poor，and the corrosion resistance can be improved by electroless nickel base alloy plating.Interlayer preparation method and direct electroless plating method of electroless nickel base alloy plating on magnesium alloy were introduced;development situation of electroless nickel base alloy plating on magnesium alloy was briefly reviewed;existing problems and future development tendency were pointed out.

magnesium alloy;electroless nickel base alloy plating;corrosion and protection

TQ153.2

A

1001-3849(2011)08-0015-06

2010-10-27

2011-04-21

辽宁省教育厅科研计划项目(L 2010484)