水蒸气蒸馏法提取橙皮精油的影响因素研究

陈红英，郭巧玲，姚龙珠

(1.广东省新兴中药学校，广东 云浮 527400；2.广东梅州嘉应学院，广东 梅州 514015)

橙皮系芸香科植物甜橙 Citrus sinensis(L.)Osbeck的果皮，性温，味辛、微苦，有行气化痰、健脾导滞功效[1]。橙皮含多种成分，主要有橙皮苷、果胶、天然色素、橙皮精油等，其中橙皮精油的主要成分是一种无色透明、具有桔香味的单萜类烯烃—— 柠檬烯，橙鲜果皮精油中柠檬烯含量达90.16%[2]。橙皮精油可作饮料、糖果糕点的矫味剂、附香剂，在日用品香精中也有广泛的用途[3]，是一种有效的天然溶剂[4]；在医学方面主要用于治疗胆囊炎、消化不良等肝胆疾病[5]，同时也是正在兴起的“芳香医疗”必不可少的绿色原料。植物香精油的提取方法有水蒸气蒸馏法、压榨法、溶剂浸提法以及近年发展较快的超临界二氧化碳萃取法(SCF)等[6]。笔者采用传统的水蒸气蒸馏法提取橙皮精油，以得油率为考察指标进行单因素实验，旨在摸索橙皮精油的最佳提取工艺。现报道如下。

1 仪器与试药

XMTH型数显温控仪(上海沪越实验仪器有限公司)；AR 2140型电子天平(美国奥豪斯)；800型离心机(上海手术器械厂)；水蒸气蒸馏装置(自制)。NaCl(分析纯，广东新宁化工厂，批号为20080615)，蒸馏水(自制)。

2 方法与结果

2.1 提取操作要点

精确称取新鲜橙皮30g，切成一定尺寸的颗粒后装入1 000mL的蒸馏瓶，加一定量的水，在相同条件下加热，产生挥发油和水的混合蒸气，冷凝后，用4 000 r/min离心机分离油水，即可得到橙皮精油。

2.2 单因素实验

2.2.1 橙皮干湿度对出油率的影响

精确称取刚下树和阴干10，15，30，45，60 d的橙皮各30g，在相同条件下用水蒸气蒸馏法提取橙皮精油，结果出油率分别为0.76%，1.05%，1.56%，2.48%，2.20%，1.74%。可见，刚下树的橙皮含水率高，所以出油率最低，阴干存放30 d左右的橙皮出油率最高，但存放时间超过30 d的橙皮，其出油率不断降低，可能是阴干时精油成分也挥发。因此，提取橙皮精油的橙皮以阴干存放30 d为好。

2.2.2 橙皮颗粒度对出油率的影响

精确称取切成直径为2，4，6，8，10，12mm颗粒的新鲜橙皮各30g，在相同条件下用水蒸气蒸馏法提取橙皮精油，结果出油率分别为1.56%，1.66%，1.72%，1.93%，1.83%，1.80%。可见，切成的颗粒直径为8mm时，橙皮的出油率最高；颗粒度越小，出油率越低，原因可能是切片时精油容易损失；而颗粒度太大在相同时间内可能提取不完，同样影响出油率。

2.2.3 蒸馏时间对出油率的影响

在相同条件下，分别蒸馏30，60，90，120，150，180min，结果出油率分别为1.65%，2.58%，2.99%，3.00%，3.01%，3.01%。可见，蒸馏时间在90min以下时，蒸馏时间越长，橙皮香精油的提取率越高，超过90min后，出油率随时间延长提高不明显，说明此时精油基本被蒸出。从节能和经济效益考虑，蒸馏时间以90min为宜。

2.2.4 料液比对出油率的影响

将橙皮与水的比例分别定为2∶1，1∶1，1∶2，1∶3，2∶3，在相同条件下用水蒸气蒸馏法提取精油，结果出油率分别为0.65%，1.21%，0.97%，0.70%，1.04%。可见，随着料液比的上升，橙皮香精油的提取率升高，当料液比为1∶1时，精油的提取率最高。

2.2.5 水蒸气流量对出油率的影响

将水蒸气流量分别设为300，400，500，600，700，800mL，在相同条件下用水蒸气蒸馏法提取精油，结果出油率分别为0.69%，0.79%，0.88%，1.18%，1.19%，1.19%。可见，水蒸气流量低于600 mL时，香精油的提取率随水蒸气流量的增加而升高，达到600 mL后，水蒸气流量对提取率影响不明显。因此，600 mL即饱和提取流量。

2.2.6 氯化钠(NaCl)固体添加剂对出油率的影响

利用NaCl电解质对被分离组分的相对挥发度影响不同的原理，可提高出油率[5]。分别添加不同比例的固体NaCl，在相同条件下用水蒸气蒸馏法提取精油，结果NaCl加入量为橙皮量的0，1.5%，2.0%，2.5%，3.0%，3.5%时，出油率分别为 2.05%，2.55%，2.64%，2.97%，2.92%，2.85%。可见，NaCl添加量为橙皮量的2.5%时，出油率最高，此后随着NaCl用量的增加，出油率反而有所下降，故NaCl的添加量以橙皮量的2.5%为宜。

3 讨论

根据试验结果，水蒸气蒸馏法提取橙皮精油的最佳工艺是自然风干约30 d，提取时间90min，颗粒直径8mm，料液比为1∶1，水蒸气流量为600mL，NaCl固体盐的添加量为橙皮量的2.5%。这些数据中有几项与黎松强等[7]的研究结果基本一致。

所提取香精油的酸值、酯值、醛或酮值测定结果显示，水蒸气蒸馏法提取的香精油，其酸值、酯值、醛或酮值较其他方法提取的低，酸值越低，越不易被氧化。传统的水蒸气蒸馏法操作简单，设备便宜，提取率较高，产量稳定，没有残留有机物，质量好，是少量提取橙皮香精油的最适宜方法。

橙皮香精油属于天然品，在国际市场上倍受欢迎。然而柑、桔皮在我国大多被废弃，既浪费，又污染环境[8]。从橙皮精油的价值来看，植物精油的发展前景是非常好的。我们要充分利用橙皮创造价值，不断研究植物精油的最佳提取工艺，还要研究精油的抗菌性、抗霉性、抗氧化性等。

[1]中国科学院植物研究所.中国高等植物图鉴(第2册)[M].北京：科学出版社，2002：559.

[2]吉 力，闫 寒，汪 芳，等.脐橙鲜果皮与干果皮挥发油化学成分的气相色谱－质谱分析[J].中国中药杂志，2007，32(6)：506－508.

[3]孙爱东.CO2超临界流体萃取技术提取甜橙皮精油的研究[J].食品工业科技，1999，20(3)：7－8.

[4]Gustafson R.D－limonene[J].Spray Technology and Marketing，2001 (1)：24.

[5]谭 斌，周双德，张友胜.江永香柚柚皮挥发性化学成分的GC－MS联用分析研究[J].现代食品科技，2008，24(5)：490－492.

[6]陈纯馨，赖兴华.从柑桔皮中提取香精油的技术研究[J].佛山大学学报，1997，15(2)：68－72.

[7]黎松强，姚龙珠，范惠娟，等.蒸馏法提取橙皮精油装置改革与工艺研究[J].食品与机械，2009，25(3)：59－61.

[8]宋秋华，姚小丽，钟洪鸣，等.橙皮综合利用研究进展[J].保鲜与加工，2007，7(2)：5－7.