改进返魂草颗粒薄层色谱鉴别方法的建议

李岩 梁帅 黄淑红

改进返魂草颗粒薄层色谱鉴别方法的建议

李岩 梁帅 黄淑红

目的 改进返魂草颗粒薄层色谱鉴别方法。方法 对《卫生部药品标准中药成方制剂第四册》返魂草颗粒【鉴别】项的薄层色谱条件进行了修改。结果 供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。结论 该方法操作简便、重现性好,可用于返魂草颗粒的薄层色谱鉴别。

返魂草颗粒;薄层色谱;返魂草

返魂草颗粒由返魂草药材提取制得,用于清热祛痰,镇咳平喘。用于肺内感染,慢性支气管炎,喘息性支气管炎,急性呼吸道感染等。我们在检验中发现返魂草颗粒【鉴别】项下供试品与对照药材薄层色谱斑点不一致,我们对《卫生部药品标准中药成方制剂第四册》返魂草颗粒【鉴别】项的薄层色谱条件进行了修改,结果供试品与对照药材色谱相应的位置上,显相同蓝色的斑点。TLC图谱斑点清晰、圆整,鉴定结果准确。

1 实验材料

1.1 样品 返魂草颗粒;四平市食品药品检验所存留样品。

1.2 对照药材 返魂草(948-9901)中国药品生物制品检定所。

2 实验方法与结果

2.1 色谱条件 薄层预制板:青岛海洋化工厂分厂规格(10×10cm)批号:2000224;展开剂:三氯甲烷 -丙酮(1:1);显色剂:2%三氯化铁水溶液和 10%铁氰化钾水溶液(临用前等体积混合);室温 22℃;相对湿度 45%。

2.2 对照药材及供试品溶液制备

2.2.1 对照药材溶液的制备 ①取返魂草对照药材 10g,加乙醚 100ml,回流提取 4h,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 0.5 ml溶解,作为对照药材溶液(部颁标准法[1]);②取返魂草对照药材 10g,加水 200ml煎煮 30min,取出,放冷,滤过,滤液浓缩后加入硅藻土 5g,混匀,蒸干,残渣加乙醚 50ml,超声处理 10min,过滤,滤液蒸干,残渣加乙醇 1ml使溶解,作为对照药材溶液(试验法)。

2.2.2 供试品溶液的制备 取本 10g,加乙醚 50ml,超声处理 10min,过滤,滤液蒸干,残渣加乙醇 1ml使溶解,作为对照药材溶液。

2.3 测定方法 照薄层色谱法(中国药典 2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶(薄层板上,以三氯甲烷 -丙酮(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 2%三氯化铁水溶液和10%铁氰化钾水溶液(临用前等体积混合)。

2.4 试验结果 ①部颁标准法供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上,所显的蓝色斑点未能完全对应。对照药材色谱所显斑点不清晰。(见附图1);②试验法:供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。(见附图 2)

图1

图2

3 讨论

由于部颁标准中收载的对照药材溶液所得的薄层色谱图斑点分离效果不清晰与供试品溶液薄层色谱图斑点不能完全一致。通过改进对照药材溶液的制备方法,彻底解决了对照药材色谱的上述问题,从而能准确地对返魂草颗粒的薄层色谱进行鉴别。

4 建议

部颁标准对返魂草颗粒的薄层色谱鉴别方法进行改进,完善,保证检验结果的准确可靠。

[1] 卫生部药品标准中药成方制剂第四册,82页

136000吉林省脑科医院(李岩);四平市食品药品检验所(梁帅);中国海洋大学兰太药业有限责任公司(黄淑红)