电感耦合等离子体原子发射光谱法测定木家具油漆涂层中的可溶性铅

司银平，海凌超，杨建华

（国家家具产品质量监督检验中心，广东 顺德528300）

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定木家具油漆涂层中的可溶性铅

司银平＊，海凌超，杨建华

（国家家具产品质量监督检验中心，广东 顺德528300）

涂料中的重金属Pb会损害人体骨髓造血系统和神经系统，并对儿童的生长发育产生不利影响.目前大部分标准指定采用原子吸收法测定涂料中的重金属；但该方法操作繁琐、检测周期长.为此，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES；具有分析速度快、准确度高、可同时检测多种元素等优点）测定木家具油漆涂层中可溶性Pb的含量，探讨了温度、震荡时间及酸度对可溶性Pb含量测量结果的影响.结果表明，随着温度的升高，可溶性Pb含量明显升高；震荡时间超过0.5h后对可溶性Pb含量测定的影响较小；当盐酸浓度为0.14 mol/L时，油漆涂层中的可溶性Pb几乎能被完全溶解.

木家具；油漆涂层；可溶性Pb；ICP－AES；测定

涂料作为一种装饰及功能性材料，已广泛用于家具的表面涂饰.但涂料中的有害重金属元素却直接或间接地影响人体健康.有害重金属元素可通过吮吸、舔弄、吞咽等行为进入人体内并对人体造成危害[1－3].重金属侵入人体后，会逐渐在体内蓄积，并转化为毒性更强的金属有机化合物，使人出现不同程度的中毒状态[4－5].其中铅中毒损害的主要器官是骨髓造血系统和神经系统，引起贫血与末梢神经炎，出现运动和感觉异常[6].铅对儿童健康和智力的危害更加严重.随着人们生活水平的提高及安全健康意识的增强，人们更加关注涂料中的重金属元素.

目前国家强制标准GB 18584－2001《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》[7]推荐测定木家具油漆涂层中有害重金属元素的方法是原子吸收法.由于该方法是对单一元素进行分析，不仅检测周期长，而且操作繁琐，远不能满足大批量检验的需求[8].随着检测技术的发展，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP）被广泛应用于痕量元素分析中.该法具有分析范围宽，基体效应小，分析速度快，可同时检测一个样品中的多种元素，干扰少，准确度高等优点，因此该方法能够提高检测效率，使得检测结果更加符合实际.本文作者采用ICP方法测定木家具油漆涂层中可溶性Pb含量，探讨了Pb含量测定过程中的影响因素.

1 实验部分

1.1 材料和试剂

实验所用材料是用刮刀刮取的木家具表面的适量油漆涂层，在室温下用磁力搅拌器粉碎，并使其能通过0.5mm的金属筛网.Optima 7300DV型等离子体原子发射光谱仪（ICP），Perkin Elmer公司；DKZ系列恒温水浴震荡器，上海一恒科学仪器有限公司；PB－21型pH计，北京赛多利斯仪器系统有限公司.

盐酸，优级纯，广州化学试剂厂；Pb标准溶液，国家钢铁材料测试中心，钢铁研究总院提供.

1.2 实验方法[7]

1.2.1 样品处理

称取过筛后的油漆涂层粉末0.5g并将其放入具塞试管中，加入25mL不同浓度的盐酸溶液，搅拌1 min，测定其酸度.如果pH大于1.5，应一边摇动一边滴入2mol/L的盐酸溶液直到pH下降到1.0～1.5为止.在一定的温度下连续震荡该混合液数小时，再静止1h，然后立刻用滤膜过滤器过滤得待测液并避光保存.

1.2.2 样品测定

在ICP的最佳工作条件下，首先作出Pb的标准工作曲线，并在相同条件下测定空白溶液和待测溶液的谱线强度，然后根据Pb的标准工作曲线计算出试样中的可溶性金属Pb的含量.可溶性重金属Pb含量的计算公式如下：

式中：C为可溶性金属（铅、镉、铬、汞）含量（mg/kg）；a1为试验溶液中金属（铅、镉、铬、汞）浓度（mg/L）；a0为空白溶液金属浓度（mg/L）；F为稀释因子；25为萃取的盐酸溶液的体积（mL）；m为样品的质量（g）.

2 结果与讨论

2.1 震荡温度对可溶性Pb含量测量结果的影响

震荡温度对木家具油漆涂层中可溶性Pb含量测试结果的影响见图1.从图1可以看出，温度对可溶性Pb含量的影响较大，随着温度的升高，漆膜中可溶性Pb含量明显升高.其中40℃时测得的可溶性Pb含量为101.6 mg/kg，是30℃时的1.18倍.温度为50℃和60℃测得的可溶性Pb含量分别为30℃时的1.28倍和1.37倍.在标准GB 18584－2001中规定的搅拌温度为室温，显然过于粗糙.

图1 Pb含量随温度的变化规律Fig.1 Variation of Pb content with temperature

2.2 震荡时间对可溶性Pb含量测量结果的影响

图2为震荡时间对可溶性Pb含量测量结果的影响.从图2可以看出，在震荡时间为0.5h时溶液中的可溶性Pb含量为84.93mg/kg；0.5h之后，随着震荡时间的增加，可溶性Pb含量基本不变.在实验中出现这种现象可能是因为在实验初始阶段漆膜中的可溶性Pb溶解及扩散较快，在很短时间内盐酸溶液中的Pb就能达到平衡所致.因此，在标准GB 18584－2001中规定的震荡时间为1h显然是合理的.

2.3 酸度对Pb含量测量结果的影响

图3为盐酸浓度对可溶性Pb含量测量结果的影响.从图3可以看出，当盐酸浓度由0.07mol/L升高到0.14mol/L时，溶液中的可溶性Pb含量大幅度上升；但当盐酸浓度高于0.14mol/L时，溶液中的可溶性Pb含量缓慢上升.由此可以看出，处理油漆样品所用盐酸浓度应以0.14mol/L为宜.这可能和溶液中可溶性Pb的存在形式有关，当盐酸浓度小于0.14mol/L时，很难将体系中的可溶性Pb完全溶解出来，所以溶液中的Pb含量较低；当盐酸浓度大于0.14mol/L时，能够将体系中的可溶性Pb彻底溶解出来.因此随着盐酸浓度增加，漆膜中可溶性Pb含量就出现了前期快速增加和后期缓慢增加两个阶段.

图2 震荡时间对Pb含量的影响Fig.2 Influence of shock time on Pb content

图3 Pb含量随酸度的变化规律Fig.3 Variation of Pb content with acidity

3 结论

1）温度对可溶性Pb含量的测量结果影响较大.随着实验温度的升高，漆膜中可溶性Pb含量的测量结果明显升高；

2）在震荡时间为0.5h时溶液中的可溶性Pb含量为84.93mg/kg；0.5h之后，随着震荡时间的增加，可溶性Pb含量基本不变；

3）当盐酸浓度由0.07mol/L升高到0.14mol/L时，溶液中的可溶性Pb含量大幅度上升；但当盐酸浓度高于0.14mol/L时，溶液中的可溶性Pb含量缓慢上升.

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[2]陈蓉玉，朱根宝，陈宗宏，等.ICP－AES法测定玩具材料和涂料中的可溶性有害元素[J].光谱学与光谱分析，1997，17（4）：70－72.

[3]邱岳进，石 红，朱 烨.原子吸收测定油漆、涂料中铅镉铬的干扰消除研究[J].化工时刊，2011，25（1）：29－31.

[4]FEIST B，MIKULA B，PYTLAKOWSKA K，et al.Determination of heavy metals by ICP－OES and F－AAS after preconcentration with 2，2′－bipyridyl and erythrosine[J].J Hazard Mater，2008，152（3）：1122－1129.

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[7]张彬渊，刘曜国，罗 炘，等.GB 18584－2001，室内装饰装修材料木家具中有害物质限量[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，2001.

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Determination of soluble lead in paint coating on wood furniture by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

SI Yin－ping＊，HAI Ling－chao，YANG Jian－hua

（NationalTestingandQualitySupervisionCenterofFurniture，Shunde528300，Guangdong，China）

Heavy metal Pb in paint coatings causes damage to bone marrow hematopoietic system and nervous system of human and has unfavorable effect on the growth and development of children.Currently，atomic absorption spectrometric method is adopted in a majority of standards as the appointed method for determining heavy metals in paints，but it is tedious and requires a long test cycle.Thus inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method（ICP－AES；having advantages such as rapid analysis，high accuracy and ability to simultaneously detect multiple elements）was adopted to determine soluble Pb in furniture made of wood.The factors affecting the determination of soluble Pb content，such as temperature，shock time and acidity，were investigated.Results show that the content of soluble Pb tends to significantly increase with increasing temperature.At a level of above 0.5h，shock time had little influence on the determination of soluble Pb content.When the concentration of HCl was 0.14mol/L，Pb in the paint coatings was almost completely dissolved.

wood furniture；paint coating；soluble Pb；ICP－AES；determination

O 657.31

A

1008－1011（2011）06－0079－03

2011－07－20.

司银平（1983－），女，硕士生，研究方向为家具及相关产品中有害物质的检测.＊

，E－mail：sixinzhi130＠126.com.