C/Co/C纳米颗粒膜微结构和磁特性的时效性研究

封顺珍,咸立芬,徐 芹,张明轩,崔文元

(1.石家庄学院物理学系电气信息工程系,河北石家庄 050035;2.河北科技大学理学院,河北石家庄 050018;3.河北师范大学物理科学与信息工程学院,河北石家庄 050016)

C/Co/C纳米颗粒膜微结构和磁特性的时效性研究

封顺珍1,咸立芬2,徐 芹3,张明轩1,崔文元3

(1.石家庄学院物理学系电气信息工程系,河北石家庄 050035;2.河北科技大学理学院,河北石家庄 050018;3.河北师范大学物理科学与信息工程学院,河北石家庄 050016)

室温下,应用磁控溅射法制备了系列类三明治结构C/Co/C颗粒膜。C靶和Co靶分别采用射频溅射和直流对靶溅射模式,并且随后进行了原位退火。在样品制备3年后再次测量了样品的微结构和磁特性。对比3年前的测试结果,发现样品在存放过程中微结构和磁特性有略微改善。通过分析表明,这主要是由于界面处的非磁性C原子进一步扩散进磁性Co颗粒边界,减弱了磁性颗粒间的交换相互作用所致。

纳米颗粒膜;磁控溅射;矫顽力

目前,国内外众多科研工作者都在致力于磁记录颗粒膜领域的研究,磁记录介质主要集中在Co基合金和Fe基合金磁性材料的研究上[1～3]。尤其是近年来,由非磁性的C包覆磁性粒子Co构成的纳米合成膜作为高密磁记录倍受关注[4～7]。磁性颗粒被非磁性的母基包覆后,微结构和磁特性有了明显的改善。但是,记录介质材料在高密度化时存在的问题主要是热涨落对于磁性粒子磁化的干扰,可使记录信息丢失。热扰动状态满足τ=τoexp(KuV/(kBT))。式中:T表示温度;τ表示驰豫时间即记录字节衰减到不能再保存信息时所需时间;τ0表示尝试频率;V是晶粒体积;Ku是单轴各向异性常数;kB为玻尔兹曼常数。通常在超高密磁记录介质中,要求磁性粒子的驰豫时间保证在10 a以上。基于应用方面的考虑,笔者研究了C/Co/C薄膜样品微结构和磁特性的时效性。

笔者首先应用磁控溅射法制备了系列类三明治结构的C/Co/C颗粒膜,然后利用XRD,VSM测量了C/Co/C系列薄膜的微结构和磁特性,并对样品3年前后2次测量的微结构和磁特性进行了系统的研究。

1 实验方法

室温下,利用对靶磁控溅射设备成功制备了系列类三明治结构C/Co/C颗粒膜。磁性层Co层和非磁性层C层先后沉积在以非晶质的C为衬底的玻璃基片上,基片尺寸为25 mm×25 mm×1 mm。C层和Co层分别采用射频(RF)溅射和对靶直流(DC)溅射模式,溅射过程由计算机程序控制,通过调节溅射时间及溅射功率来控制C层和Co层的厚度。溅射室本底真空度优于1.2×10-5Pa,高纯的氩气(A r)作为溅射气体,溅射时A r气压约为3.5 Pa,采用循环水冷却。

笔者对样品3年前后的晶体结构应用X射线衍射仪(XRD)进行了分析,并通过美国LakeShore公司的7310型振动样品磁强计(VSM)测量了室温下样品3年前后的磁特性。

2 实验结果与讨论

图1给出了3年前后测量的未退火系列样品面内矫顽力随Co层厚度 d变化的关系曲线。2次测量结果显示,样品平行膜面的矫顽力随磁性Co层厚度变化的趋势是一致的,均在Co层厚度为20 nm处达到最大值,并且样品在存放3年后面内矫顽力都有不同程度的增大。Co层厚度为20 nm样品的矫顽力由原来的13.0 kA/m增大到18.6 kA/m。可以推测产生这种情况有2方面的原因。一方面,磁性Co颗粒表面被氧化,形成Co的化合物,样品在磁化翻转过程中在界面处产生钉扎,导致矫顽力增大;另一方面,在存放过程中,衬底层和覆盖层的C原子可能会逐渐扩散进磁性Co颗粒边界,进一步隔离磁性粒子,致使磁性颗粒间的交换相互作用减小,从而使样品的矫顽力增大。

为了进一步证实样品在存放3年后面内矫顽力增大这一事实,对未退火系列样品中磁性能最好的样品在不同退火温度下磁特性的变化进行了研究。图2给出了3年前后测量的C(30 nm)/Co(20 nm)/C(30 nm)薄膜的面内矫顽力 Hc与退火温度Ta的关系曲线。由图2看出,2次测量的面内矫顽力随退火温度变化的趋势相同,在退火温度为400℃时,均达到峰值。因此,可以得到跟未退火系列样品相同的结论:样品在放置3年后面内矫顽力都有不同程度的增大。这种现象也归因于上面解释的2点。这与XRD测量结果是一致的。

图2 C(30 nm)/Co(20 nm)/C(30 nm)薄膜的面内矫顽力 H c与退火温度 T a的关系曲线Fig.2 Relationship of in-p lane H c vs annealed temperature T a fo r C(30 nm)/Co(20 nm)/C(30 nm)film s

为了分析存放3年后样品磁特性变好的原因,再次应用X射线衍射仪分别对退火和未退火样品的微结构进行了分析。图3和图4分别绘出了未退火和退火温度为 400℃、时间为 30 min后C(30 nm)/Co(20 nm)/C(30 nm)薄膜的X射线(Cu-Kα)衍射谱,图中(a)为3年后测试结果,(b)为3年前测试结果。由图3和图4可以看出,无论是未退火还是退火后样品,存放3年后晶体结构都有了明显改变。HCP-Co(002)衍射峰峰强增强,这表明存放3年后晶粒择优取向更好。可以认为磁性晶粒更好地择优取向是由于非磁性C原子的扩散引起磁性晶粒周围环境的变化所致,最终使得样品矫顽力增大。

图5和图6分别给出了未退火和退火400℃及30 m in时C(30 nm)/Co(20 nm)/C(30 nm)薄膜的δM曲线[8～10]。由图5和图6可以看出,存放3年后未退火和退火样品磁性晶粒间的相互作用都发生了明显变化。未退火样品3年后的δM正的峰值比3年前的结果略微减小,而退火样品3年后磁性晶粒间交换相互作用已很小,主要以静磁相互作用为主。与前面的分析是一致的,这是由于在存放过程中非磁性的C原子逐渐扩散进Co颗粒边界,减小了磁性粒子间交换相互作用,使得样品矫顽力增大。

3 结 论

室温下,应用磁控溅射法制备了类三明治结构C/Co/C系列颗粒膜。并对C/Co/C颗粒膜微结构和磁特性的时效性进行了研究。研究发现,在存放过程中,无论退火还是未退火样品,磁性能均未被破坏,这对磁记录介质的应用是很关键的。并且,样品的磁性能在不同程度上略微有些改善,所有样品面内矫顽力都略有增大。推测可能是在存放过程中非磁性的C原子进一步扩散进磁性Co颗粒边界,减小了磁性颗粒间的交换相互作用所致。

[1] XIE K X,L IN W W,SUN H C,et al.Time dependence of magnetization reversal influenced by current in perpendicularlymagnetized Co/Pt thin film[J].J App l Phys,2008,104(8):3 907-3 912.

[2] L IE C T,KUO PC,SHEN C L.Method for hybrid recording with single layer Co TbAgmedium[J].J Appl Phys,2003,94(4):2 538-2 542.

[3] FENGC,L IB H,HAN G,et al.Effect of the underlayer(Ag,Tior Bi)on themagnetic p ropertiesof Fe/Ptmultilayer films[J].Thin Solid Films,2007,515:8 009-8 012.

[4] N IE X,JIANG J C,TUNG L D,et al.M ultifunctional Co-C nanocomposite thin film s[J].Thin Solid Film s,2002,415:211-218.

[5] SUN H Y,FENG S Z,N IE X F,et al.Effect of Co layer thickness on structural and magnetic p roperties of C/Co/C films[J].J Magn Magn Mater,2006,299:70-74.

[6] WANG Hao,YANG Fu-jun,HU Ming-zhe,et al.Structure evolution,magnetic domain structures and magnetic p roperties of CoPt-C nanocomposite films[J].Physica B,2004,351:77-82.

[7] HA YASH I T,H IRONO S,TOM ITA M,et al.M agnetic thin films of cobalt nanocrystals encapsulated in graphite-like carbon[J].Nature,1996,381:772-780.

[8] JEONG S,MEHENRYM E,LAUGHL IN D E,et al.Grow th and characterization of L10 FePt and CoPt(001)textured polycrystalline thin films[J].IEEE Trans Magn,2001,37:1 309-1 311.

[9] CHEN S K,YUAN F T,CHANGW C,et al.Magnetic p ropertiesof FePt and Fe50Pt50-x Nb x(x=0.00,0.83,1.31,2.05)thin films[J].J Magn Magn Mater,2002,239:471-474.

[10] L IN,LA IRSON B M,KWON O H.Magnetic characterization of intermetallic compound FePt and FePt X(X=B,Ni)thin film s[J].J Magn Magn Mater,1999,205:1-6.

[11] 尹世忠,孙会元.立方磁晶各向异性对面内场下硬磁畴的影响[J].河北科技大学学报(Journal of Hebei University of Science and Technology),2009,30(3):193-196.

[12] 任世伟,孙敬伟.超薄磁膜磁特性的Heisenberg模型分析[J].河北科技大学学报(Journal of Hebei University of Science and Technology),2005,26(1):15-20.

Aging effect of microstructure and magnetic p roperties of C/Co/C nanogranular film s

FENG Shun-zhen1,X IAN Li-fen2,XU Qin3,ZHANG M ing-xuan1,CU IWen-yuan3
(1.College of Physics and Electric Info rmation Engineering,Shijiazhuang University,Shijiazhuang Hebei 050035,China;2.College of Sciences,Hebei University of Science and Technology,Shijiazhuang Hebei 050018,China;3.College of Physics Science and Information Engineering,Hebei Normal University,Shijiazhuang Hebei 050016,China)

Pseudo-sandw ich nanogranular C/Co/C film s are p repared by magnetron sputtering C and Co onto glass substrates at room temperature and subsequent in situ annealing.C and Co targets use an RF and DC facing deposition mode respectively.Themicrostructure and magnetic p roperties of the samp les are measured again after three years.Compared to that of three years ago,the microstructure and magnetic p roperties slightly imp rove during p lacement.It has been found that the change is attributed to the reduction of intergrain interaction,w hich results from the nonmagnetic C atoms diffusing into the grain boundaries of magnetic Co during p lacement.

nanogranular films;magnetron sputtering;coercivity

O484.4;O484.5

A

1008-1542(2010)01-0005-04

2009-06-19;责任编辑:王士忠

国家自然科学基金资助项目 (10847119);河北省自然科学基金资助项目(A 2009000254);石家庄学院博士科研启动基金资助项目;石家庄学院科研启动基金资助项目;河北省新型薄膜材料重点实验室开放课题资助项目

封顺珍(1972-),女,河北鹿泉人,讲师,博士,主要从事磁性薄膜和纳米复合功能材料方面的研究。