微波消解原子吸收法井水中汞含量测定

张建勋

(河北藁城市科学技术局,河北,藁城,050000)

微波消解原子吸收法井水中汞含量测定

张建勋

(河北藁城市科学技术局,河北,藁城,050000)

井水中汞测定采用微波消解,然后脱汞用 XG-4型测汞仪测定,以研究呈游离状态赋存水中的汞,应用于地震监测预报研究。具体采用以 10天为一组实验,每天平行两个样,分别使用传统方法和微波消解法。误差不超过 10ng/L,可以满足观测允许误差小于 10ng/L要求。与传统方法相比,微波消解法具有误差小、节约试剂、环保等优点。

地下水;汞测定;微波消解;原子吸收法

尽管地震预报是世界难题,但地球化学工作者们,在汞用于地震监测预报方面进行了大量的基础性实验研究和应用方面的工作,对汞的迁移特性、转化及各种汞气异常的形成机制,进行了一系列实验。有些工作与国外进行的工作有些重复,但是这些工作完全是结合我部门的特点进行的,而且这些研究成果在实际工作中得到了应用。尽管我国开展汞气测量较国外晚,但发展迅速,从仪器研究、方法使用范围和效果、方法改进及用于地震预报研究等方面几乎达到国际先进水平。观测水样的数值一般在 20-100ng之间,不排除某一时间段超过 100ng的可能,本实验中,我们采用微波消解处理水样。以期减低误差、减少脱汞时间、降低药品用量;同时控制误差低于观测允许误差。

1 使用的XG-4型测汞仪标定

第一步:预热调试仪器,工作条件为:流量0.4L/分,灯流2mA,T%=90%,炉温 800℃,泵延时 30秒,量程0.1A,小吸收室,自动复零。第二步:按要求净化捕汞管若干支 (专用于标定)。第三步:捕汞管连接在大气采样器上 (流量调至0.4升 /分),起动采样器,往捕汞管里注入饱和汞蒸气 (体积分别为 20、40、60、80、100μl)。汞瓶温度是 23℃。第四步:将富集汞蒸气的捕汞管依次送入电炉脱汞,记录各管测得的吸光度A值。第五步:按汞瓶的温度,查出 23℃时每ml汞蒸气重17.00ng。据此算出 20μl汞蒸气的重量是:17.00×0.020=0.34ng。余此类推。结果见下表。

2 水样采集、保存方法

2.1 试剂配制

⑴ 2%高锰酸钾溶液:称取 2克高锰酸钾 (分析纯)溶于100ml蒸馏水中。⑵5%草酸溶液:称取 5克草酸 (分析纯)溶于 100ml蒸馏水中。⑶1M硫酸溶液:量取 54ml优级浓硫酸 (98%)缓慢到入 900ml蒸馏水中混匀,定容至 1000ml放至室温备用。⑷5%氯化亚锡溶液:5克分析纯氯化亚锡溶于 100ml 1M硫酸溶液中。

2 取样方法

取 25ml水样于消解罐中,然后顺序加入高锰酸钾溶液1ml,浓硫酸 (98%)1.0ml,轻轻晃匀,密封。填写井孔名称、取样时间、水温等。

3 金汞齐冷原子吸收法测定水中汞量

3.1 准备工作及水样预处理

⑴打开测汞仪电源预热 30分钟以上,按已确定的条件,调节好流量、炉温、灯流、T%及量程 (A)。⑵把所要使用的捕汞管全部净化,以在灵敏档无明显读数为准。⑶在 25ml水样中加入 1ml左右的草酸溶液盖塞轻轻晃动,等紫色完全消失,在消解仪中消解水样,压力 10Mpa,时间 5分钟。这时二氧化锰已全部分解,过量的高锰酸钾被还原,水 Hg+2被还原成 Hg+。⑷取 10ml变无色水样于还原器中 (汞量高可取 5ml或 3ml),把还原器、捕汞管、大气采样器用硅胶管连接好,往还原器中迅速加入 1-2ml5%氯化亚锡溶液后立即打开大气采样器电源,以0.4L/分的流量抽 2分钟,使水中汞预富集在捕汞管中。抽气 2分钟后关采样器电源取下捕汞管待测量。此时,水中汞被还原成零价汞蒸气富集在金丝上。

3.2 测定 测定前重新调节仪器各旋钮,使达到已确定的试验条件,T%应随时检查不要超出 100%。自动键一直按下。把捕汞管和仪器进气口用硅胶管连好,中间加静电过滤器,把捕汞管送入电炉中脱汞,金丝应放在炉子中心,按下“30”秒键,30秒后泵启动,仪器有数字显示 (A)。

3 结果计算

熟练掌握仪器操作使用方法后,每个样品平行测定 2次,2次测定值相对误差视含量大小而异。取其平均,按下式计算汞量:Hg(ng/L)=仪器读数值 (字)×K(ng/字)×1000/V式中,V为还原器内水样体积,单位毫升,K为仪器换算系数(K值)。下表是连续十天的观测值 (每天一个值)

表2 观测值 (每天一个值)

结果:消解原子吸收法,取样少,环保、误差小、节约试剂特点。

[1]武汉大学.分析化学[M].北京:高等教育出版社,1998:430-432

TG146.1+91

B

1003-3467(2010)10-0075-02