在纺织品重金属测定中对微波消解前处理条件的探讨

曾嘉欣，徐 敏

广东出入境检验检疫技术中心，广东广州 510623

在纺织品重金属测定中对微波消解前处理条件的探讨

曾嘉欣，徐 敏

广东出入境检验检疫技术中心，广东广州 510623

在各种材质纺织品的重金属元素测定中，对微波消解前处理的条件进行探讨。样品采用微波消解进行消化，消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）进行元素检测。各种有代表性纺织品样品的元素回收率及对有证标准物质3次平行测定的结果显示确定的微波消解前处理条件令人满意

纺织品；重金属；微波消解；前处理参数

0 引言

纺织品在日常生活中不可或缺。纺织品在技术进步和广泛应用的同时，纺织品及其制品中某些元素和各种添加剂等对人体健康的影响越来越引起人们的重视。并已逐步成为许多出口纺织品必须检测的项目之一。然而一些如涤纶、晴纶、PU、带涂层的纺织品等用酸进行消解都比较困难。本文选用硝酸-盐酸-过氧化氢高压密闭微波消解技术对样品进行消化，消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）进行元素检测，结果令人满意。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

OPTIMA 5300DV ICP-AES；Ethos 1微波消解仪；分析天平等。

1.1.2 试剂

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

铅、汞、铬、镉、钡和砷标准品；硝酸；高氯酸；硫酸；氢氟酸；过氧化氢；四氟硼酸；盐酸。

1.2 样品制备

用剪刀将样品剪至尺寸小于5mm×5mm小碎片直接用于分析。

2 样品消解处理

2.1 样品消解处理

样品的消解处理是分析的关键所在。本标准对此进行了重点研究，通过实验确定了一种快速的可适用各种纺织品消解的样品前处理方法。

通过对各种试剂交叉配对进行消解，结果表明，多数纺织品采用硝酸加过氧化氢即可消解，但涤纶、PU、及带涂层的纺织品则需加入HClO4、H2SO4及HCl，考虑到HClO4容易爆炸不采用，而H2SO4则容易使铅和钡元素偏低，因此，最终确定采用的酸体系为：6ml HNO3+1ml H2O2+ 2mlHCl

2.2 微波消解程序参数的选择

微波消解处理样品的关键是寻找合适的消解试剂，此外，微波消解程序参数也十分重要。我们选择了不同的微波消解程序参数对涤纶进行实验。

2.2.1 微波消解温度的确定

采用微波消解程序：

1）升温程序：0——T 时间：10min

2）恒温程序：T℃恒温 时间：30min

T = 200，210，220℃

结果说明：随着温度的升高，沉淀的量越来越少， 涤纶消解越来越完全。

2.2.2 微波消解时间的确定：

采用微波消解程序：

1）升温程序：室温——220℃ 时间：10min

2）恒温程序：220℃恒温 时间：改变

分别改变微波消解的恒温时间为：20min、30min、40min

结果说明：随着微波消解恒温时间的延长，沉淀的量越来越少，涤纶消解越来越完全，40min的恒温时间结果几乎没有沉淀生成。

从实验结果发现，消解温度越高，恒温时间越长，对消解越有利。但考虑到安全性和满足消解对测定要求的前提下，确定以下微波消解程序。

表1给出微波消解样品的温度控制程序工作条件。

表1 微波消解样品的温度控制程序

2.2.3 涤纶残渣检查与确认

在进行大量各种纺织品的消解处理时发现个别涤纶样品仍有极少量不溶物，但沉淀经平行消解多份样品，过滤，合并多个样品残渣，再用波长色散X射线荧光光谱仪定性检查确认未检出待测元素，表明残留极少量不溶物不影响本方法的准确性。

3 验证实验结果

由于含铅，镉，铬，汞，钡以及砷的纺织品标准样品种类较少，为了更全面真实地考本方法对不同类型纺织品材料实际样品分析的准确性，选取有证标准物质进行验证实验，获得满意结果。并选取毛、棉、麻、醋纤、锦纶、晴纶、涤纶、混纺、PU、带涂层的纺织品等有代表性的样品通过标准加入回收实验，计算回收率方法来验证方法的准确性。按照本文确定的参数，用美国PE公司OPTIMA 5300DV ICP-AES进行测试，包括汞、砷元素在内九种元素回收率均在86.5%-113.6%之间，满足痕量分析准确度要求，表明本方法适用不同类型纺织品。

[1] 李宣，梁淑雯，卢瑜，刘程有，慕俊泽.微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬.光谱实验室，2006，23(4).

[2] 刘崇华，黄理纳，余奕东.微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定塑料中铅和镉.分析试验室，2005，24（2）：66.

[3] EPA 3050 Microwave assisted acid digestion of siliceous and organically based matrices.

TS1

A

1674-6708（2010）18-0109-02