崔秀梅,商国懋,吴建民
(中国药材公司,北京 100195)
不同产地大花红景夫中红景夫苷含量比较
崔秀梅*,商国懋,吴建民
(中国药材公司,北京 100195)
目的:比较不同产地大花红景天药材中红景天苷的含量。方法:采用HPLC测定红景天苷含量。结果:西藏、青海、云南等不同产地的大花红景天的红景天苷含量均高于0.50%。结论:不同产地大花红景天药材中红景天苷含量差异较大,以西藏产区为优。
大花红景天;红景天苷;HPLC
红景天为景天科(Crassulaceae)红景天属(Rhodiola)植物,共有96个种,主要分布在东亚、中亚、西伯利亚以及北美地区;中国为其主产区,有73个种,主要分布在西南、西北、华北及东北地区,尤以云南、四川及西藏高寒地区种类最多[1]。大花红景天别名宽瓣红景天、宽叶景天,是红景天的优良品种之一[2],已先后收载于 《中华人民共和国卫生部藏药标准》和 《中国药典》2005年、2010年版。
红景天具有益气活血,通脉平喘的功能,用于气虚血瘀,胸痹心痛,中风偏瘫,倦怠气喘[3]。红景天苷是大花红景天的重要活性成分,其含量高低是评价其药用价值的重要指标之一。目前中药材市场红景天原料品种混用和替代情况严重,给大花红景天及其制剂产品的质量控制带来了很大难度。本试验收集了西藏、青海等产区的16份样品,测定了其中红景天苷含量,为不同产区大花红景天中红景天苷含量比较、质量评价提供依据。
Waters高效液相色谱仪(996型 DAD检测器)。红景天苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110818-200404,含量测定用)。16份大花红景天样品收集于西藏、青海、四川、云南产地,经北京中医药大学中药学院生药系主任张贵君教授鉴定为大花红景天Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba的干燥根及根茎。甲醇为色谱纯,水为Millipore制备的超纯水;其他试剂均为分析纯。
Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水(15∶85)为流动相,柱温:28℃;流速:1 mL·min-1;紫外检测器(全波长扫描),检测波长:275 nm,进样量:10μL。在此条件下,供试品溶液色谱图中红景天苷色谱峰得到较好分离,其色谱峰保留时间与对照品保留时间一致,见图1。
图1 大花红景天对照品及样品HPLC图
取红景天苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,即得。
取大花红景天粉末0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10 mL,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
精密吸取红景天苷对照品溶液1,5,10,15,20,25μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,计算回归方程为Y=4 767 411X-248 064(r=0.999 8),表明红景天苷在0.514~12.85μg呈良好的线性关系。
取同一供试品溶液,每次进样10μL,重复6次,测定峰面积,计算RSD=0.16%,表明仪器精密度良好。
取同一产地样品6份,每份约0.5 g,精密称定,按供试品溶液制备及测定项下方法平行试验,结果红景天苷平均含量为1.64%,RSD=0.8%。
取同一供试品溶液,分别于配制后0,2,4,8,12,24 h测定红景天苷峰面积,结果 RSD=0.98%,表明供试品溶液在24 h内稳定。
精密称取已知含量的同一来源样品0.5 g,共6份,精密称定,精密加入0.514 mg·mL-1的红景天苷对照品溶液8 mL,按2.3方法制备溶液,进样测定,结果见表1。
表1 红景天苷加样回收率
取16份样品,分别按2.3方法制备成供试品溶液,分别精密吸取红景天苷对照品与供试品溶液各10μL进行测定,采用外标两点法计算样品中红景天苷含量,结果见表2。
以上16份大花红景天样品的红景天苷含量测定结果表明,西藏与青海地区所产大花红景天Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba药材中的红景天苷含量差异较大,但均符合 《中国药典》2010年版标准(不少于0.50%),其中以西藏产大花红景天为优。
表2 16份大花红景天样品的红景天苷含量测定/%
红景天根皮与根相比有一定差异,去粗皮须根与未去的样品,其红景天苷含量有一定差异,但均符合 《中国药典》标准,文献亦有类似报道[4]。目前红景天的炮制方法多 “除去须根、粗皮”,鉴于我国的红景天资源并不很丰富,应重视红景天资源的充分利用、避免浪费。
《中国药典》2000年版未收载红景天品种;《中国药典》2005年及2010年版正文收载了红景天,药材基源为大花红景天Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba的干燥根及根茎。相信随着 《中国药典》对药用红景天植物基源的明确,红景天商品药材存在的品种混乱、质量良莠不齐等问题,会逐步得到改善。不同品种红景天质量差异较大,同一品种不同产地、不同药用部位的药材在质量上亦存在差异,而这些差异直接影响到红景天药材的临床疗效及其稳定性。因此,对红景天药材进行更全面的质量评价具有重要意义。
[1]陈孝雨,蒋桂华,王亚云,等.17种红景天的品质研究与开发现状[J].华西药学杂志,2010,25(2):224-228.
[2]陈少迁,吴少雄,殷建忠.大花红景天的研究进展[J].农产食品科技,2008,2(2):40-44.
[3]国家药典委员会.中国药典.(一部)[S].北京:中国医药科技出版社,2010:144.
[4]杨晓艳,芦启琴,张晓峰.HPLC法测定红景天根皮中红景天苷的含量[J].分析试验室,2008,27(5):305-306.
Com parison of Salidroside in Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thom s.)H.Ohba from Different Areas
Cui Xiumei,Shang Guomao,Wu Jianmin
(China National Corp of Traditional&Herbal Medicine,Beijing100195,China)
Objective:To compare the contents of salidroside inRhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba from different areas.Methods:A HPLC method was applied to determine salidroside.Results:Sixteen samples were determined,the contents of salidroside were higher than 0.50%.Conclusion:The contents of salidroside from different areas were different greatly,the sample from Tibet is better than others.
Salidroside;Rhodiola crenulata(Hook.f.et Tho ms.)H.Ohba;HPLC
*崔秀梅,E-mail:cuixm@sino-tcm.com
2010-06-03)