正交试验优化双黄消炎软胶囊提取工艺

翟翠云,王洪光

（青岛科技大学化工学院，山东青岛266042）

正交试验优化双黄消炎软胶囊提取工艺

翟翠云,王洪光

（青岛科技大学化工学院，山东青岛266042）

目的 优化双黄消炎软胶囊提取工艺。方法 通过正交试验设计，利用黄芩苷含量及浸膏得率来筛选最佳工艺。结果 确定最佳提取工艺为A2B2C3，即加45%乙醇加热回流提取三次，第一次2h，第二次1h，第三次1h，每次加45%乙醇8倍量、6倍量、6倍量。结论 筛选所得的工艺简单易行，适合生产放大，可做为产品的生产工艺。

双黄消炎；正交设计；黄芩苷

双黄消炎软胶囊是由黄芩、三颗针二味中药组成，具有消炎的功能。黄芩为方中的主药含黄酮类，其中黄芩苷元、黄芩苷为主要成份。有抗病原微生物作用，有较广的抗菌谱，临床上常用于抗感染治疗。为了发挥该药物的最佳疗效与提高经济效益，本文对其提取工艺进行了正交实验与分析。因为黄芩是该方中的君药，其提取效果直接影响双黄消炎软胶囊的药效，所以采用高效液相色谱法测定其黄芩苷的含量，并分析了浸膏得率，从而确定了双黄消炎软胶囊的最佳提取工艺[1]。

1 仪器和试药

高效液相色谱仪 (HP1100)；Mettler分析天平（AE-240）；旋转蒸发仪（W2000）；真空干燥箱（DZF-6020）。

黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所供含量测定用，批号：715-200111）；甲醇(色谱纯，美国天地公司)；水为纯化水；其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 正交试验设计

本文采用正交试验法，以45%乙醇作为溶媒进行回流提取，并按三因素、三水平进行提取，选定提取时间、提取次数和溶媒量进行了考察，以黄芩苷和浸膏得率为指标用正交试验法考察三种因素对提取效果的影响。考察因素及水平见表1。

表1 因素水平表

2.2 黄芩苷的含量测定[2]

2.2.1 色谱条件

色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：C18柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相：甲醇 -0.4%磷酸水溶液(45∶55)，检测波长：280nm，流速：1.0mL.min-1，柱温：30℃；进样体积20μL，理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

2.2.2 各样品溶液含量测定

对照品溶液的制备：精密称取在60℃减压干燥4h的黄芩苷约5mg，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL含黄芩苷 100μg）。

供试品溶液制备：取提取物研磨，精密称取0.1g，置50mL容量瓶中，加70%乙醇40mL超声提取30min，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液3mL置10mL量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

测定法：分别精密吸取对照品溶液10μL与供试品溶液各20 μL，注入液相色谱仪，测定，即得。测定结果见表3。

2.3 浸膏得率的测定

称取黄芩12.8g，按表1进行提取，滤过，合并提取液，浓缩定容至100 mL，备用。

精密量取各样品溶液25mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，在105℃干燥3h，移置干燥器中，冷却30min，迅速精密称定重量，计算浸膏得率。测定结果见表2、表3。

表2 双黄消炎软胶囊提取工艺考察正交表

2.4 正交试验结果

表3 方差分析表

由表3分析结果可知：B提取次数为显著性因素，提取时间和溶剂加入量为非显著性因素，按表2、表3数据分析结果，最佳选择应为A3B2C3；即加45%乙醇加热回流提取三次，第一次2h，第二次1h，第三次1h，每次加45%乙醇8倍量、6倍量、6倍量。

3 讨论

本文重点对提取工艺进行了筛选与优化，最优工艺为用45%乙醇加热回流提取三次，第一次2h，第二次1h，第三次1h，加溶媒量分别为8倍量、6倍量、6倍量。以最优工艺生产所得到浸膏的黄芩苷含量最高。但同时药材的粉碎度和提取温度的稳定也很关键，在生产过程中还应提前对药材进行粉碎，保证提取温度稳定。

［1］潘国强，王有强，李守瑞.黄芩煎煮工艺的优化设计研究[J].山东医药工业,2003 ，22（4）：8.

［2］江崇户，许一平.HPLC测定双黄消炎片中黄芩苷的含量[J].中国科技信息，2005，20：174.

Orthogonal optimization of Shuanghuangxiaoyan soft capsule extraction

ZAI Cui-yun,WANG Hong-guang
(The lolleye of chemical engincering,Qingdao University of Science and technology Shandory Qingdao 266042)

Objective To optimize the extraction process,Shuanghuangxiaoyan soft capsules.Methods:Through the orthogonal experimental design,the best technics is filtered by the baicalin content and entrant:jield Results:Through the results determine the best extraction process of A2B2C3,or plus 45%ethanol heated refluxing and extracting three times,the first 2h,the second 1 h,the third time 1 h each plus 45%ethanol 8 times the amount of 6 times the amount of 6 times that amount.Conclusions:It is derived from screening that the process is simple,suitable for the production amplification,and can be used as the production process.

shuanghuang xiaoyan；orthogonal experimental design；baicalin

10.3969/j.issn.1008-1267.2010.05.014

TQ028.9+4

A

1008-1267（2010）05-040-03

2010-05-18