提高氢气纯度分析方法准确性的方法

孙海英，邵月庆

（天津渤天化工有限责任公司，天津300480）

提高氢气纯度分析方法准确性的方法

孙海英，邵月庆

（天津渤天化工有限责任公司，天津300480）

从分析方法、操作步骤及测量仪器等方面对食盐电解后经处理的氢气纯度（体积分数为98%）分析结果的准确性进行了探讨，提出了提高氢气纯度分析方法准确性的有效方法。

氢气纯度；分析方法；测量仪器

氢气是一种易燃、易爆的气体，一般氢气与空气的混合气体中氢气的体积分数达到4.0%～75.6%、氢气与氧气混合气体中氢气的体积分数达到4.5%～95.0%，在常压下就有爆炸的危险。因此，在食盐电解生产中，氢气必须保持正压，以免空气混入管路，引发爆炸事故。准确分析氢气的纯度，对生产工艺的调节和安全生产起着非常重要的指导作用。

1 分析方法概述

常用的氢气纯度分析方法有气相色谱法、爆炸法和氧化铜燃烧法。气相色谱法常适用于微量含氢分析，氧化铜燃烧法体积换算及操作比较繁琐，常在成分不明的情况下使用，爆炸法由于操作简便，成为烧碱行业食盐电解氢气纯度分析的经典方法。

2 爆炸法

2.1 方法简介

将氢气与足够的空气混合，使氢气与空气（或氧气）的比例在爆炸极限以内，在一特制的爆炸瓶中爆炸。根据爆炸前后的体积变化量来确定气体中组分的含量。

2.2 分析步骤

2.2.1 仪器

取样器：集气瓶100mL；

氯气含氢分析装置1套（参见图1）。其中，量气管（外套循环水恒温管）最小精度为0.1mL。

2.2.1 取样

用100mL缠有黑布的取样器（为上下各有1个考克的集气瓶）取样。先将取样器考克全部打开，借助橡胶管把取样器与总考克相连，同时打开考克，持续1min，以将取样器内的残气排尽，然后关闭出口考克，再迅速关闭进口考克及总考克，取下取样器，将进口考克或出口考克迅速旋转180°（使取样器内气压与外界大气压力基本平衡）。

2.2.2 试爆

按图1所示连接好装置，从取样器中取5.0～6.0mL氢气（计量不需准确），加适量空气，按动电钮引爆。

2.2.3 试样分析

试爆后，使气体计量管刻度至零，准确加入5.00mL氢气，压入爆炸球内，再加入约20mL空气，使总体积大约25mL，与样品混合两三次，混匀后记录体积数V1，然后再压入爆炸球，按动电钮引爆，再记录爆炸后残存的体积数V2。

2.2.4 计算

氢气纯度%（体积分数）的计算：

式中：V—取样器内加入的氢气量，mL；

V1—炸前试样与空气体积之和，mL；

V2—炸后残存气体体积，mL。

3 提高分析结果准确性的途径

上述分析装置及操作步骤是氯碱行业通用方法，此方法虽然分析速度快，但误差较大，主要是操作及仪器本身因素所致，解决途径如下。

（1）校正及更改量气管。量气管的准确程度是分析准确的重要因素，因此，使用前一定要经过校正。根据操作经验，量气管刻度最小精度应改为0.05mL，才能减小误差，为此，可改为双臂型量气管，其总体积为50mL，由4个10mL的玻璃球和10mL具有0.05mL刻度的细管组成，这样计量气体体积会更准确。

（2）控制量气管的外套循环水恒温管内水温为室温。温度对量气管内气体体积有一定的影响，爆炸后，气体温度发生变化，若不调至室温，就会对体积读数造成一定的偏差，在连续操作时，可适当更换循环水，以保证水温为室温。另外，读数前应停留1min，一方面保证量气管内无水珠挂壁现象，另一方面，保证量气管内气体被套管内水调为室温，但最好采用循环水。以提高气体体积的准确度。

（3）各连接胶管尽量短，减少死体积。图1中各玻璃部件是用胶管连接的。有些部位胶管内体积可被置换抵消，但图中1到3的空间体积是不能抵消的，它对分析结果影响很大。1到3的距离应尽可能的小，以减少死体积，提高分析结果的准确度。

（4）正确操作，减小偶然误差。a.取样时，各考克开关次序一定要按本方法之规定统一操作，以避免误差。b.分析试样前，必须进行气密性试验（试漏）。确保不漏后，还必须先试爆1次或2次。c.自取样器内取5mL氢气时一定要准确，向爆炸球内转移气体时要完全。d.每次读数前后停留时间应尽量一致，否则会产生0.20～0.30mL的误差。e.测定过程中升降水准瓶时，应缓慢升降，不能过快或过高过低。要注视上升液面而不必观察下降液面。f.因气体分析仪旋塞较多，熟练掌握旋塞的转动方法也是减小分析误差的必要条件。

4 结论

只要对仪器稍加改造，并严格操作，加强基本功的练习，就能减小各种误差，提高分析结果的准确性，从而有效地指导生产。

M ethod of accuracy of hydrogen gaspurity analysismethod im provement

SUNHai-ying,SHAOYue-qing
(Tianjin Botian ChemicalCo.,Ltd.,Tianjin 300480,China)

The accuracy of analysis results of hydrogen gas purity of table salt electrolysis were discussed from several aspects,including analysis method,operation procedure and measuring instruments.The effectivemeasuresof improvementofanalysismethod accuracywere put forward.

hydrogen purity;analysismethod;measuring instrument

book=28,ebook=238

TQ075+.3

B

1009－1785(2010)06－0028-02

2010-01-07