抗菌性聚丙烯酸酯乳液的超声合成与表征

熊金钰

（安徽理工大学化学工程学院，安徽 淮南 232001）

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抗菌性聚丙烯酸酯乳液的超声合成与表征

熊金钰

（安徽理工大学化学工程学院，安徽 淮南 232001）

本文以银离子作为抗菌剂，采用超声辐射乳液聚合技术，合成了抗菌性P(MMA-BA-AA)胶乳，透射电镜的检测结果显示其乳胶粒的大小分布在50～120nm，抗菌性实验表明此胶乳的抑菌效果优良。

聚丙烯酸酯乳液，抗菌性，超声辐射

丙烯酸酯系胶粘剂具有优良的保色、耐光和耐侯性，不易氧化，对紫外线降解作用不敏感，特别是粘接面广，粘接性能优良。自20世纪80年代以来，我国的丙烯酸酯乳液研究不断深入，产品开发也非常活跃，以丙烯酸丁酯（BA）和甲基丙烯酸甲酯（MMA）为主单体的丙烯酸酯共聚乳液胶粘剂已能满足大多数粘接的需要[1，2]。但在聚合体系中加入抗菌剂使丙烯酸酯共聚乳液产生抗菌性的研究还很少见。

本实验以银离子作为抗菌剂，利用超声波引发共聚单体（MMA、BA、AA）进行乳液聚合，对所得聚合物乳液的乳胶粒大小进行了检测，并测试了胶乳的抗菌性。

1 实验部分

1.1 试剂及仪器

丙烯酸丁酯（BA，C．R．级），甲基丙烯酸甲酯（MMA，C．R．级），BA和MMA均是中国医药（集团）上海化学试剂公司的产品，使用前用10%的NaOH水溶液洗涤除去阻聚剂，再用蒸馏水洗数次至中性。丙烯酸（AA，C．R．级，天津市大茂化学试剂厂）。硝酸银（AgNO3，A．R．级，上海申博化工有限公司）。十二烷基硫酸钠（SDS，C．R．级，广东西陇化工厂）。过硫酸铵（APS，C．R．级，上海桃浦化工厂）。

KQ218型超声振荡仪（昆山市超声仪器有限公司）；H--800型透射电子显微镜（日本日立公司）；MH平板；Eppendorf管。

1.2 试样制备

在带有温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入稀硝酸银溶液，置于超声波清洗器（25kHz，50W）中，通氮气5min后，开启超声波，振荡30min，再向三口烧瓶中加入BA、MMA、乳化剂溶液，AA用滴液漏斗滴加，滴加时间控制在45min左右。引发剂以溶液形式加入，采用滴加方式，滴加时间控制在90 min～120 min。聚合时间为4 h，温度在50±2℃。

1.3 测试与表征

形态结构 采用日本日立公司生产的H--800型透射电子显微镜进行测试；

抗菌性 用抑菌圈法[3]检测聚丙烯酸酯乳液的抗菌性。

2 结果分析

2.1 微观形貌

图1是聚丙烯酸酯乳液充分稀释后的透射电子显微镜照片，放大倍数为5万倍，其中两个聚合体系中的引发剂含量分别为0．04%，0．03%。从电镜照片中可以估算出，实验所制备的乳胶粒子尺寸在50～120nm。此外，还发现聚合体系中引发剂的含量降低时，乳胶粒粒径分布变窄。

2.2 抗菌性

图1 聚丙烯酸酯乳液的微观形貌

将葡萄球菌与大肠杆菌接种过的培养基分别均匀浇在MH平板上，然后将直径为5mm的滤纸片（每片滤纸上浸有6．67μL乳液）贴在MH平板上，观察抑菌圈的大小，结果见图2、图3。含银离子的胶乳对大肠杆菌的抑菌圈边缘较清晰，经过测量，三个试样对大肠杆菌的抑菌圈大小分别为7．78mm，8．18mm，10．05mm。可见，随着银离子含量的增加，胶乳的抑菌效果增强。

含银离子的胶乳对葡萄球菌的抑菌圈边缘很清晰，三个试样对葡萄球菌的抑菌圈大小分别为10．35mm，11．22mm，11．28mm。随着银离子含量的增加，胶乳对葡萄球菌的抑菌效果也是增强的。实验结果还显示，同样含量的银离子对葡萄球菌的抑菌效果优于对大肠杆菌的抑菌效果。

3 结论

本实验利用超声波引发单体进行乳液共聚，由于独特的超声空化作用，本共聚体系中乳化剂的用量很低仅为0．77%～1．07%，引发剂的用量更小仅为0．02%～0．04%，这在一定程度上减小了小分子对乳液稳定性的不利影响。实验所得的抗菌性乳液乳胶粒尺寸分布均匀，在50～120nm。抗菌性测试结果表明随着硝酸银浓度的增加，抗菌性增强，对大肠杆菌的最大抑菌圈达到10．05mm，对葡萄球菌的最大抑菌圈达到11．28mm。

［1］ 朱继芳，谢春灼．聚丙烯酸酯乳液型胶粘剂研究进展[J]．合成材料老化与应用，2001，(4)：28-31．

［2］ 卜志扬，范宏，谭军，等．乳液型胶粘剂研究进展[J]．科技通报，2007，23(4)：558-561．

［3］ 华金铭，刘平．无机抗菌材料抗菌性能粉末抑菌圈法测定影响因素[J]．玻璃与搪瓷，2006，34(3)：5-9．

Synthesis and characterization of the antibiotis polyacrylate emulsion under ultrasonic irradiation

XIONG Jin-yu
(School of Chemical Engineering,Anhui University of Science and Technology,Anhui Huainan 232001)

The antibiotic p(MMA-BA-AA)adhesive was synthesized through emulsion polymerization under ultrasonic irradiation．The resultant latex whose size was 50～120nm was characterized by transmission electronic microscopy,and the antibiosis was excellent by test．

polyacrylate emulsion;antibiosis;ultrasonic irradiation

book=2010,ebook=117

10．3969/j．issn．1008-1267．2010．03．007

TQ325．1+4

A

1008-1267（2010）03-017-02

2010-01-15

安徽理工大学引进人才基金项目

熊金钰（1979-），讲师，从事精细化工专业的教学及科研工作。