王锦红,吴朦俊
(贵州省毕节地区药品检验所,贵州 毕节 551700)
长寿长乐口服液是由枸杞子、菟丝子、五味子、覆盆子、车前子、桑椹6味中药组成的复方制剂,具有提高人体免疫功能、增进食欲、改善睡眠、增强体质、延缓衰老等功能,为中药保健品,原标准中只有五味子鉴别。笔者对方中其他味药材进行了薄层研究,建立了枸杞子、菟丝子、桑椹的薄层色谱(TLC)鉴别方法。
薄层层析硅胶G(青岛海洋化工厂);ZF-Ⅰ型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)。长寿长乐口服液(市售品,批号分别为080801,080802,080803);枸杞子对照药材(批 号 为 121072-200404),菟丝子对照药材(批号为120958-200605),桑椹对照药材(批号为121404-200504)均由中国药品生物制品检定所提供。试剂均为分析纯。
取样品30 mL,加乙酸乙酯20 mL,振摇提取,提取液挥至1 mL,作为供试品溶液;另取缺枸杞子的阴性样品,同法制成阴性对照溶液;再取枸杞子对照药村0.5 g,加水煎煮30 min,滤过,滤液加乙酸乙酯,同法制成对照药材溶液。照TLC法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯 -甲醇 -甲酸(4∶3∶0.8∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点,阴性对照品溶液色谱则无此斑点(图1 A)。
取样品30 mL,蒸干,残渣用甲醇1 mL溶解,作为供试品溶液;另取缺菟丝子的阴性样品,同法制成阴性对照品溶液;再取菟丝子对照药材0.5 g,加甲醇5 mL,冷浸24 h,滤过,滤液挥至1 mL,作为对照药材溶液。照TLC法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,氨熏显色。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点,阴性对照品溶液色谱则无此斑点(图1 B)。
取样品30 mL,蒸干,残渣用甲醇1 mL溶解,作为供试品溶液;另取缺桑椹的阴性样品,同法制成阴性对照品溶液;再取桑椹对照药材1 g,加甲醇10 mL,超声处理15 min,滤过,滤液挥至1 mL,作为对照药材溶液。照TLC法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验,吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(4∶3∶0.8∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 3%三氯化铝乙醇溶液,置紫外灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点,阴性对照品溶液色谱则无此斑点(图1 C)。
图1 薄层色谱图
用TLC法鉴别长寿长乐口服液中枸杞子、菟丝子、桑椹,色谱分离度好,阴性对照无干扰,该法简便易行,专属性强,可用于该制剂的质量控制。
[1]苗明三,李振国.现代实用中药质量控制技术[M].北京:人民卫生出版社,2000:715,864,858.