化学实验室认证认可与质量控制

谭和平，陈能武，张云嫦

（中国测试技术研究院，四川 成都 610021）

1 引 言

随着改革开放的深入发展以及加入WTO，我国的经济已进入贸易国际化、市场竞争白热化的关键时期，检测服务的重要性在世界贸易和经济发展中的作用日益突出。对于第三方检测实验室而言，只有通过实验室认证认可，加强实验室的标准化管理，提高分析检测工作的质量，为社会提供科学、准确、公正的检测数据，才能在激烈的检测市场上占有一席之地，从而赢得社会各有关方面的信赖，在市场竞争中得以生存和发展。

2 实验室认证认可及其重要意义

认证是指与产品、过程、体系或人员有关的第三方证明；认可是正式表明合格评定机构具备实施特定合格评定工作的能力的第三方证明[1]。目前我国各类实验室主要实行的是计量认证、审查认可（验收）和实验室认可三种合格评定模式，其中计量认证、审查认可（验收）属于资质认定的两种形式。资质认定和实验室认可的比较如表1所示。

表1 资质认定和实验室认可的比较

由于实验室是为供需双方提供检测服务的技术组织，所出具的检测检验结果是贸易双方的重要依据，又是产生贸易和法律纠纷的焦点。所以对提供检测数据的实验室加强质量控制，对实验室资质开展认证认可活动，降低可能出现的实验室质量责任风险，实现实验室检测数据的国际多边和双边的互认，具有重要而深远的意义。

3 化学实验室认证认可

我国第三方检测实验室中化学实验室数量最多，承担的检验检测任务形形色色，类型复杂。化学实验室要做好认证认可，必须根据准则要求，以人（检测及管理人员）、机（仪器设备）、样（样品）、法（方法、标准）、环（测试环境）这些要素构成一个体系；在这个体系上建立方针目标、过程要素、结构资源、体系文件、运行监控、内部审核、管理评审、持续改进和检验报告等控制环节；围绕提升三个能力，即“承担相应的法律责任的能力、有效进行质量管理的能力、开展检测技术服务的能力”来开展工作；通过关键技术环节的质量控制，达到提升管理和服务水平，提高技术能力，获得资质认证认可的目的。

4 化学实验室质量控制

实验室出具的检测数据是否准确可靠与实验室对各个关键技术环节的控制密切相关。ISO/IEC 17025：2005《检测和校准实验室能力认可准则》和《实验室资质认定评审准则》中明确规定实验室应有质量控制程序以监控检测和校准的有效性[2-3]。实验室质量控制主要是通过内部质量控制和外部质量控制这两大措施来实现的。

4.1 内部质量控制

内部质量控制是实验室人员对分析检测质量进行自我控制的过程。实验室通过采取有效的内部质量控制措施来保证检测分析获得准确的检测结果。

4.1.1 实验人员

实验室检测人员的专业知识、技术能力、工作态度以及责任心和法律意识对整个检测过程起主导作用，直接影响检验结果的质量。加强实验室检测人员的有效培训和管理，能有效提升实验室认证认可的公信度。实验室可根据所开展检测工作的类型和工作量，有计划、有目的地通过基本技能操作、空白试验（阴性对照试验）、阳性对照试验、平行样测试、加标回收试验、对有证标物的检测、保留样品的再测试、工作曲线的核查、分析样品的不同特性的相关性、实验室人员比对和方法的比对、检测结果的研判等途径对其进行专业技能培训。对于技术熟练和经验丰富的检测人员，在应用新仪器、新方法、新技术之前，也应该进行培训，使其持续地提高技术水平和业务素质。

4.1.2 仪器设备

化学实验室检测工作对仪器设备的依赖性越来越强，保证仪器设备的可靠性显得至关重要。实验室对新设备必须通过方法学考查其精确度、灵敏度、稳定性、检出限等技术参数，按照相关的规程规范进行检定/校准，确认满足检测工作的要求才能投入使用。伴随着仪器设备使用频次的增加，仪器环境温度、湿度的变化，以及振动、电磁等环境因素干扰，仪器的灵敏度和准确度会逐渐下降，从而影响检测结果的准确性。因此，应定期由专门的技术人员进行维护保养，再按规程规范定期进行检定或校准，确保其性能完好，符合检测要求。仪器在使用过程中，应防止交叉污染影响检测的准确性。实验室要定期进行仪器比对、有证标准物质的测试等方式对检测设备进行期间核查和定期评价。实验室要建立仪器设备安装调试、检定校准、结果确认、使用维护、期间核查、性能评价等资料档案，要制定详细的仪器设备管理制度，编制仪器设备使用、维护、核查作业指导书，并严格按作业指导书操作使用。

4.1.3 方法（标准）的选择

实验室应按顺序优先采用国际标准、国外先进标准、国家标准、行业标准、权威技术组织制订的检验方法、正式出版的各类检验标准和方法汇编。采用标准检测方法可以确保检测结果在全国范围内、某个领域或某个区域范围内的比对和互认。当没有相应标准规定的检测方法时，应尽可能选择由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，经技术负责人确认后使用。实验室也可以自己编写检测方法，经验证确认后使用。所有非标准方法必须通过有证标准物质的测试、空白试验、制备标准曲线、精密度试验、回收试验和测量结果不确定度分析或实验室间比对、能力验证等途径确认后才可使用。

4.1.4 实验材料

化学实验室在购买和使用各种试剂、耗材、气体、实验用水时，重点要考虑纯度和有效期。试剂、耗材的质量对检验结果的影响主要有以下3种情形：（1）试剂、实验用水不纯（含有被测成分或其他杂质成分）而使测定结果偏离或对测定产生干扰；（2）试剂已超过存放的有效期，失效而影响检测结果的准确性；（3）检测设备需要的氦气、氢气、氩气等载气不纯致使设备的灵敏度下降。因此在同一检测程序中应尽量使用同厂家、同批次的试剂，把误差控制到最小。实验室应制定试剂和耗材的购买、验收和存储程序，只有在经检查或确认符合有关检测方法中规定的标准之后才能投入使用。

4.1.5 量值溯源

量值溯源是实验室结果互认的基础，对于保证测量的准确度具有不可取代的作用。在实验室认可准则中，量值溯源包括了设备和标准物质两个方面。检测实验室中凡是与测量结果有关的仪器设备、计量器具等在投入使用前须进行检定/校准，保证测试结果的量值溯源性和可靠性，未经检定/校准的仪器设备不得使用。已经投入使用的仪器设备和计量器具要定期检定/校准，进行期间核查。实验室要注意利用检定/校准证书的数据对仪器出具的结果进行修正。实验室使用的标准物质应当有由供货方以证书的形式提供的准确含量和有效期标识（有证标准物质）。标准物质在经过较长时间存放后其值也可能发生变化，要通过对有证标准物质的检测、对保留样品的再测试等方式实施标准物质的期间核查，确保其校准状态的置信度。

4.1.6 设施和环境

实验室的电力、照明、电源稳压系统、必要的停电保护装置或备用电力系统、温度控制、湿度控制、必要的通信网络系统、自然通风和排风、防震、冷藏和冷冻等基本设施都是保证检测过程顺利进行的必要条件。检测过程中如果出现实验室电压不稳定、实验室温度波动太大、仪器实验室湿度超出检测设备所要求的范围、实验室周边存在严重的电磁干扰或辐射干扰、实验室周边有较大振动源、检测实验室产生的废气不能顺利排放等任何一种状况就会严重影响检测过程和结果。因此，为了保证检测结果的准确性和有效性，实验室应根据检测需求来配置相应的设施和对可能影响检测工作的环境因素进行有效的控制，使设施和环境条件满足检测需要。

4.1.7 实验样品

实验室应针对不同的检测对象按照相关技术规范或者标准对样品的采集、制备、传送、储存、处置等各个环节实施有效的控制。在样品采集时要确保其均匀性和代表性，对于可流动的液体样品，要考虑样品内的飘浮物、沉淀物或可挥发性气体等，必须先混合均匀再取样；对于粉末状样品，需在原包装充分混合均匀后再取样；对于固体样品，需从样品中有代表性的部位分别取出一部分粉碎混匀后再取样。在样品制备时，应在独立区域进行，使用洁净的制样工具，避免交叉污染，制成样品应盛装在洁净的塑料袋或惰性容器中，立即封口，加贴样品标识，将样品置于规定温湿度环境中保存。要注意尽量保持待测样品的原始状态，保证样品中待测组分的完整性，避免在样品的制备过程中因制备方法不当使样品中的待测组分损失，或遭受二次污染改变了样品原有的特性。

4.2 外部质量控制

外部质量控制又称实验室间质量控制，是指由外部的第三者，如上级监督机构、管理部门对实验室及其检测人员的分析检测质量定期或不定期实行考察的过程，其目的是发现和消除实验室检测结果存在的系统误差和影响因素，保证测试结果的可溯源性和可比性。外部质量控制有能力验证、实验室间比对和测量审核三种类型。

4.2.1 参加能力验证活动

能力验证是利用实验室间比对来判定实验室和检查机构能力的活动，是对实验室能力状况和管理状况进行客观考核的一种方法，也是认可机构加入和维持国际相互承认协议（MRA）的必要条件之一。

化学实验室参加能力验证活动，其结果能客观、公正、科学地反映相关项目的检测现状，是对实验室检测技术水平的最佳检验。通过实验室间比对，可以得到不同实验室对量值测量的一致性和等效性[4]。实验室在可能的情况下要尽可能地参加国际的、国内的（国家认监委、认可委（CNAS）组织）能力验证活动。通过参加能力验证活动，发现实验室自身存在的诸如实验室质量管理是否规范、仪器设备是否符合检测要求、采用标准（方法）是否合适、检测人员的技能水平等问题，从中找出差距与不足，有针对性地实施整改措施，最终达到提高检测能力、实现实验室质量控制的目的。

4.2.2 实验室间比对

实验室通过参加国内不同实验室间的比对活动，积极运用科学有效的方法（如Robust法的z值分量评价等）对数据进行统计分析，对实验结果进行评价，可以确定实验室相关检测项目的水平和状态，寻找可能改进和提高的机会，达到检测结果质量控制的目的。此外，当某个实验室开发出一种新的检测方法或技术时，也可以按照预先规定的条件，组织一些实验室进行实验室间比对来验证和评价其有效性和可比性。

4.2.3 测量审核

测量审核是实验室对被测物品进行测试，将测试结果与参考值进行比较的活动，是能力验证活动的一部分，也是实验室检测结果质量控制的重要手段之一。实验室为了考察自己在某个检测项目的能力和水平，通过将某个检测项目的测试结果与提供运作的合作组织、认可机构（如认监委、认可委）指定的参考实验室的参考值进行比较，达到评价实验室是否具有胜任其所从事检测工作的能力以及找出差距、制定补救措施、提高检测质量的目的。进行测量审核通常是在两次能力验证计划之间且没有合适的实验室间比对计划时，采用的一种一对一的能力验证活动，这也是认可组织、政府部门和客户评价实验室能力的重要依据之一。

5 结束语

化学实验室的质量控制是一项系统的工程。由于行业的性质不同，检测对象不同，实验室的工作任务不同，其质量形成过程也不尽相同。关于各类实验室的质量控制文献报道也较多[5-8]。因此，在建立实验室质量控制体系时，应根据实验室的工作特点进行分析研究，明确其质量形成过程及涉及的各要素，采取最有效的措施，促进质量控制工作的不断发展。

[1]ISO/IEC 17000：2004，合格评定，词汇和一般原则[S].

[2]ISO/IEC 17025：2005，检测和校准实验室能力认可准则[S].

[3] 实验室资质认定评审准则[S].北京：中国计量出版社，2007.

[4] 谭和平.检测校准实验室能力建设与管理[M].成都：四川科技出版社，2007.

[5] 王昌建.食品理化实验室质量控制的探讨[J].中国国境卫生检疫杂志，2010，2（33）：61-63.

[6]王丽玲.卫生检验理化实验室常用的内部质量控制方法[J].分析仪器，2009（6）：94-95.

[7] 陈华英.浅谈食品中微生物检验实验室的管理[J].现代测量与实验室管理，2006，14（5）：64.

[8] 马 林，翟小敏.通过实验室内部质量控制保证检测报告质量[J].现代测量与实验室管理，2009（5）：58-59.