六味地黄丸常用质量控制方法

2010-04-13 00:26:17大连市第五人民医院116021刘军
首都食品与医药 2010年6期
关键词:柱温丹皮六味地黄

大连市第五人民医院 (116021)刘军

2000 年版药典采用分光光度法测定六味地黄丸中牡丹皮中的丹皮酚含量和薄层扫描法测定山茱萸中的熊果酸含量。由于分光光度法和薄层色谱扫描法在定量上的缺陷,2005年版药典采用高效液相色谱法分别测定牡丹皮中丹皮酚的含量和山茱萸中的马钱苷的含量。近几年对六味地黄丸单味指标成分的定量报道较多,分析方法多采用高效液相色谱法,主要的指标成分有熊果酸、丹皮酚及马钱苷等。本文对六味地黄丸近几年的含量测定研究文献作一简单概述,希望为以后的研究提供一些借鉴。

1 以熊果酸为指标

熊果酸是六味地黄丸配方中山茱萸的主要成分,是六味地黄丸质量检测的常用指标。其研究进展如下:刘爱敏[1]等测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸的含量,采用HPLC法。色谱柱:Kromasi 1100-5 C18柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:乙腈-水(90:10);柱温:室温;流速:1ml/min;检测波长:206nm。样品用乙醚回流提取。刘东辉[2]等测定六味地黄丸中熊果酸的含量采用HPLC法。色谱柱:NUCLEODUR C18Gravity(250mm×4.6mm,5um);流动相:乙腈-甲醇-水-醋酸铵(68:12:20:0.5);柱温:室温;流速:1ml/min;检测波长:220nm。样品用乙醚回流提取。丁晴等测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量采用HPLC法。色谱柱:Shim-Pack C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸胺(70:16:14:0.5);流速:1ml/min;检测波长:215nm;柱温:室温。样品用乙醚回流提取。

2 以丹皮酚为指标

丹皮酚是六味地黄丸配方中牡丹皮的主要有效成分,也是六味地黄丸含量测测定的主要指标之一。其研究进展如下:贾瑞艳[3]等测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量,采用HPLC法。色谱柱:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇:水(70:30);柱温:室温;流速:0.8ml/min;检测波长:274nm。样品用50%甲醇超声处理制备。童湘辉[4]等测定六味地黄丸中丹皮酚的含量,采用HPLC法。色谱柱:YMC-Pack ODS-A(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇:水(70:30);柱温:25℃;流速:1ml/min;检测波长:274nm。样品用甲醇超声处理制备。完茂林[5]等测定六味地黄丸中丹皮酚的含量,采用毛细管气相色谱法。色谱柱:熔融弹性毛细管柱(28m×0.28mm,5um),涂布SE-30 0.26um;N2流速:60 ml/min,H 流速:50ml/min,空气流速:500ml/min ;柱温:180℃,汽化器、检测器:320℃。样品用乙醇处理制备。

3 以马钱苷为指标

马钱苷是六味地黄丸配方中山茱萸的一个主要成分,是2005年版药典收载的六味地黄丸含量测定的指标之一。其研究进展如下:闫东海[6]等测定浓缩六味地黄丸中马钱苷的含量采用HPLC法。色谱柱:依利特C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液;柱温:40℃;流速:1ml/min;检测波长:236nm。样品用 50% 甲醇超声处理制备。戴冰等测定浓缩六味地黄丸中马钱苷的含量,采用HPLC法。色谱柱:Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5 um),Nova-PakC18Guard-PakTM 保护柱;流动相:pH 2.6的0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1ml/min;检测波长:233nm。样品用 50% 甲醇超声处理制备。陈贺新等测定六味地黄丸中马钱素的含量,采用RP-HPLC法。色谱柱:YWG-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇 -水(1:4);流速:0.8ml/min;检测波长:238nm。样品用甲醇超声提取。

此外,六味地黄丸中多糖及梓醇的含量测定也有很多报道,如汪显阳等采用苯酚硫酸法测定了六味地黄丸中多糖的含量、赵新峰等用毛细管区带电泳法测定中药材山茱萸及中成药六味地黄丸中没食子酸的含量。总之,六味地黄丸作为在临床上广泛使用的经典老药,其质量控制是加快现代化进程的关键一步,对六味地黄丸的质量控制正从单个指标成分趋向于全组分、全药味系统的控制。

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