铬天青S分光光度法对生活饮用水中铝的测定

张晋洁

0 前言

测定生活饮用水中铝的目的是掌握水中铝的含量。铝是地球上含量最丰富的金属，分布广泛，地壳中铝的含量约为8%，仅次于氧和硅，居第3位。水处理中使用铝盐混凝剂会导致出厂水中铝含量升高。供水管网中如果铝残余浓度很高，在管壁上会形成铝的沉积。当出厂水铝浓度超过0.1mg/L～0.2mg/L时，将使管网水色度发生变化。饮用水中铝的来源比较复杂，主要有以下两方面：一是土壤中的铝进入水体；二是给水处理中采用的药剂如铝盐、石灰使出厂水余铝升高。铝是一种低毒且为人体非必需的微量元素，是引起多种脑疾病的重要因素，摄入过多可致老年性痴呆。因此《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）规定饮用水中铝必须≤0.2mg/L。

1 实验部分

1.1 测定原理

在pH值6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。

1.2 仪器

具塞比色管：50mL，使用前需经硝酸（1+9）浸泡处理；酸度计；分光光度计。

1.3 试剂

（1）铬天青S溶液（1g/L）：

称取0.1g铬天青S（C23H13O9SCl2Na3）溶于100mL乙醇溶液（1+1）中，混匀（临用时现配，储于棕色瓶中）。

（2）乳化剂OP溶液（3+100）：

吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。

（3）溴代十六烷基吡啶（CPB）溶液（3g/L）：

称取0.6gCPB（C21H36BRN）溶于30mL的95%乙醇中，加水稀释至200mL。

（4）乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7～7.0）：

取无水乙二胺（C2H8N2）100mL，加纯水 200mL，冷却后缓缓加入190mL盐酸（密度=1.19g/mL），混匀，若pH＞7或pH＜6时，可分别添加盐酸或乙二胺溶液（1+2），用酸度计进行调节（临用时现配，储于棕色瓶中）。

（5）氨水（1+6）。

（6） 硝酸溶液〖c（HNO3）=0.5mol/L〗。

（7）铝标准储备溶液：100μg/mL。

（8）铝标准使用溶液：1.0μg/mL（临用时现配）。

（9）对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）：称取0.1g对硝基酚溶于100mL95%乙醇中。

1.4 分析步骤

（1）取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。

（2）另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液（2.3.8）0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL和5.00mL，加纯水至25mL。

（3）向各管滴加1滴对硝基酚溶液（2.3.9），混匀，滴加氨水（2.3.5）至浅黄色，加下硝酸溶液（2.3.6）至黄色消失。

（4）加入3.0mL铬天青S溶液，混匀后再加1.0mL乳化剂OP溶液（此时不可再摇，直到定容后再摇），2.0mLCPB溶液，3.0mL缓冲液，然后加水稀释至50mL，此时混匀，放置30min。

（5）于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。

1.5 干扰及消除

水中含有铜或锰时，加1mL抗坏血酸溶液（100g/L），可消除25μg铜，30μg锰的干扰。水中含铁时，加2mL基乙醇酸溶液（10g/L），可消除25μg铁的干扰。

1.6 计算

水样中铝的质量浓度计算见下式

M（AL）=m/v

式中：M（AL）——水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

m——从标准曲线查得水样管中铝的质量，单位为微克（μg）；

v——水样体积，单位为毫升（mL）。

2 结果讨论

2.1 标准曲线

用铝标准溶液配制标准系列，绘制工作曲线。

方程式为：M=a+bA（空白吸光度为0.074）

M——标准溶液浓度；

A——吸光度；

a=0.1863；b=6.1266；r=0.9992

2.2 精密度实验

用质量浓度为0.08mg/L的铝连续测定11次，计算出标准偏差及相对标准偏差分别为S=1.24，RSD=0.83%。

2.3 准确度实验

准确度的评价方法是采用标准物质分析法。铝的标准物质均为中国计量科学研究院购买的考核样。铝的理论值为0.120mg/L，测定值为0.125mg/L，回收率为104%。

3 结论

铬天青S分光光度法测定铝，具有方法准确，精密度高的特点，适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。

[1]GB/T 5750-2006生活饮用水标准检验方法[S].

[2]生活饮用水标准检验方法[S].中国标准出版社.

[3]GB/T 5749-2006生活饮用水卫生标准[S].