奥氏体及双相不锈钢铁素体含量测定方法探讨

康 继

(中国一重黑龙江铸锻钢制造有限公司，黑龙江161042)

奥氏体和双相不锈钢中的铁素体含量对其力学性能、耐腐蚀性和加工性能有很大影响，正确测定其铁素体含量就成为至关重要的问题[1]。实际中常用的奥氏体及双相不锈钢铁素体测定方法有三种：化学分析-图谱法，金相法和磁性法。

1 化学分析-图谱法

为了说明某些元素对奥氏体及双相不锈钢中铁素体形成的作用，许多学者进行了大量研究工作，提出了铬当量(Creq)和镍当量(Nieq)的概念和经验计算公式。其中最著名的是用于描述金属焊缝组织与铬镍当量关系的Schaeffer图与Delong图。严格来说，用这两个图并不能精确地判定变形奥氏体及双相不锈钢中铁素体形成量，但对于定性估计这类钢中铁素体形成的可能性及相对数量还是有一定的指导意义。Hammond对于变形奥氏体不锈钢就提出了预测铁素体含量的图。实际也表明，当采用Schaeffer公式计算铬当量，而用Delong公式计算镍当量时，则可变形Cr-Ni双相不锈钢中铁素体含量的计算与实际含量能较好地吻合[2]。

使用化学分析-图谱法，只要测出奥氏体及双相不锈钢的化学成分就能很快判定铁素体含量。生产实际中，如果使用便携式光谱分析仪，就能实现奥氏体及双相不锈钢产品铁素体含量的现场无损快速判断，该法目前较为实用[3]。而这些图谱用于半定量地预测不锈钢中铁素体含量也是比较有效的。大量的试验和调查表明，由于热工艺因素、成分化学分析误差以及组织图本身的误差与局限性等综合因素的影响，将会在计算值与实测值之间造成较大的偏差。

2 金相法

金相法可分为比较金相法和定量金相法，在实际测定奥氏体及双相不锈钢铁素体含量中应用广泛。金相法涉及被检工件的取样、机加、制样，腐蚀(染色)、观测等诸多工序，人为影响因素较多。

2.1 比较金相法

不锈钢铁素体含量的测定通常采用与标准图片对照的比较法。此法简单、方便、准确性也可满足一般要求。但实际试样中铁素体形态不一定与标准图片吻合良好，尤其在不锈钢焊缝及双相钢中，铁素体形态常与标准图片不符，难以根据标准图片来定铁素体含量，再加上人为因素的影响，比较金相法有很大的局限性，在铁素体含量测定的很多场合已经不再采用。

目前国标中常规金相比较法有：GB/T 13305—1991《奥氏体不锈钢α-相面积含量金相测定法》采用选取最严重视场与标准评级图比较的方法测定，标准评级图铁素体形态为条带状，含量分为6级(0.5级～4.0级)，测量范围为0%～35%，测量误差为±0.5级，适用于轧制钢材(如圆钢、方钢、钢板、钢带、扁钢、钢管等)。铸锻件等按相应产品标准或专门协议采用。GB 6401—1986《铁素体奥氏体型双相不锈钢中α-相面积含量金相测定法》采用选取含量适中视场与标准评级图比较的方法测定，标准评级图铁素体形态为不规则状，分为带系和网系两个系列，含量分为9个百分数(35%～75%，间隔为5%)，测量范围为35%～75%，测量允许误差为±2.5%，适用于轧制钢材(如圆钢、方钢、钢板、钢带、扁钢、钢管等)，铸锻件等按相应产品标准或专门协议采用；GB/T 1954—2008《铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法》中的比较金相法同样是采用所选视场与标准评级图比较的方法测定，标准评级图铁素体形态为不规则状，分500倍及1 000倍两组，含量分为8个百分数(2%、5%、7.5%、10%、15%、20%、25%和30%)，测量范围为0%～30%，属于近似的或半定量的金相法。该方法只能给出铁素体含量的大致范围，在比较筛选试验、中间近似测量及其它半定量试验中采用。只适用于近似测量铬镍奥氏体不锈钢焊缝中的铁素体含量，不适用于测量双相不锈钢焊缝中的铁素体含量[4～6]。

2.2 定量金相法定量金相法可分为手工定量金相法及图像分析仪定量金相法。关于奥氏体及双相不锈钢铁素体含量定量金相法检测的国标中，GB/T 13305—1991《奥氏体不锈钢α-相面积含量金相测定法》提出，经双方协议，也可采用图像仪直接测定铁素体相面积含量，GB 6401—1986《铁素体奥氏体型双相不锈钢中α-相面积含量金相测定法》未提及相关定量金相法，GB/T 1954—2008《铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法》中选用了显微镜测微目镜测定法定量检测焊缝中铁素体含量。工程实际中供求双方完全可以根据各自需求在技术条件中选用某种定量金相法测定奥氏体及双相不锈钢中铁素体的含量，而不一定完全采用相应国标的所规定的测量方法。

2.2.1 手工定量金相法

GB/T 15749—2008《定量金相测定方法》中规定了用网格数点法、网格截线法、显微镜测微目镜测定法及线段刻度测定法、测定物相体积百分数的方法。其中网格数点法仅适用于形态近似等轴状物相的含量测定，其它方法适用于所有物相的含量测定[7]。

手工定量金相法操作简单，仅依靠金相工作者用目视评定，但其准确性、一致性和重现性差，而且速度慢、效率低，有的因工作量太大而无法进行，生产实际中一般不采用手工定量金相法。

2.2.2 图像分析仪测定金相法

图像分析仪测定法采用自动化的图像分析仪对物相进行测定。所选视场图像通过高分辨率扫描或摄像系统检测后，在高分辨率显示器上显示。通过比较组织与组织之间的灰度差来进行不同相组织的检测与鉴别，根据鉴别图像上像素点的状态来完成测量。在选择观察的各个视场上完成测量，通过逐个视场或逐个特征物的测量值的变化情况来获得测量数据的统计值[8]。奥氏体及双相不锈钢中利用图像分析仪法测定铁素体含量的关键是利用适当的腐蚀剂(如GB6401—1986中推荐的腐蚀剂)将奥氏体与铁素体相染成不同颜色，或利用合适的方法(如常用闪变方法)设置有效的阀值将两相区分进而进行相分析。

用图像分析仪法测定奥氏体及双相不锈钢中铁素体的含量，可以克服常规金相法(比较法及手工金相法)的不足，具有快速、高效、准确的特点，值得推广，但是由于检测过程中不同检验人员所选阀值的差别，检测结果也同样存在一定的误差。

2.2.3 其它定量金相法

在奥氏体及双相不锈钢铁素体含量的实际检测中，广大金相工作者充分发挥聪明才智，提出了很多铁素体含量检测的小方法或技巧。如利用金相显微镜数字照相系统直接在显示屏上实现定量金相法(如网格数点法、网格截线法等)的测量；利用自编相关功能软件自动检测计算所需数值；利用日常图像编辑软件(如Photoshop等)对所选视场图像中的铁素体相进行诸如封闭相提取、染色处理等操作，完成铁素体相含量的测定；将所选视场图像定倍打印(或照片冲洗)后，直接用肉眼在放大后的图片(或照片)上进行手工定量金相法检测；将被测金相图片(或照片)上的铁素体相剪下，利用称重的方法计算含量等等。

虽然这些方法并非标准推荐的检测法，检测误差还需进一步明确，但这些方法可以有效地缓解手工金相法中的用眼疲劳和人工统计的强度，在某种程度上也有助于提高检测效率及准确性，同时节省了购置专业图像分析软件的巨额费用。

这些非标准的检测法可以作为奥氏体及双相不锈钢铁素体含量检测的辅助方法，其中的某些方法在过程标准化、误差明确化等方面进一步完善后，也有可能成为标准检测方法之一。

3 磁性法

磁性法按检测量(指标)可分为磁饱和法、磁导率法及磁吸引力法三类。磁性法只能测定与铁素体含量相关的某一磁性物理量(如铁素体数FN)，而不能直接获得其体积分数(FP)(研究表明FN与FP呈非线性，当FN<8时，FN≈FP；当FN>8时，FN>FP)。磁性法被认为是测量不锈钢焊缝铁素体含量最好的方法之一。但铁素体含量、形态、分布不均会造成测定结果重现性及精确度较差，为此实际磁性法检测中需要多位多次测量取统计值。同时由于磁性法每次测量的采样体积相对较大，不同仪器采样体积也不一致，实际中存在不同国家的实验室，乃至不同的操作人员测量的结果很难相互比较的现象。为此有关组织颁布了相关仪器校准规范，如美国焊接学会颁布了一项标准(AWS A4.2M/A4.2)，对美、英、德制造的三种铁素体测量仪的校验程序做出了严格规定[6]。国标中，只有GB/T 1954—2008《铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法》中介绍了磁性法，且此法适用于奥氏体型、奥氏体-铁素体型铬镍不锈钢焊缝金属，不适用于奥氏体不锈钢铸锻件(但有报道[9]认为磁性法可适用于奥氏体及双相不锈钢轧材)。磁性法测量范围宽，操作简单，人为影响因素小，测量精度能满足工程要求，同时还可以实现铁素体含量的现场无损检测，是比较理想的检测方法之一。

4 结语

(1) 化学分析-图谱法在奥氏体及双相不锈钢焊缝铁素体含量的预估中应用广泛，在铸、锻、轧材中也有一定参考作用。该法快速、实用、有效且可实现铁素体含量测定的无损检测，但其测量精度有待进一步提高。

(2) 最为传统的金相法应用最为广泛，涵盖铸、锻、轧及焊等各类奥氏体及双相不锈钢中铁素体含量的检测。其中比较金相法简单实用，但精度较低，适用于铁素体视场与标准图谱相似性较好的试样；定量金相法对铁素体形态及热加工过程不予考虑，测量范围广，测定精度较高，但操作费时费力，检测成本高。

(3) 磁性法在奥氏体及双相不锈钢焊缝中的应用最为广泛且检测最为便捷，但各种仪器测试原理差异大，测定结果的可比性、重现性及精确度都不高，必须制定严格的操作规程。有资料显示其使用范围也可覆盖除焊缝以外所有奥氏体及双相不锈钢铸锻轧材铁素体含量的检测，且与金相法具有较好的吻合性。

(4)在国标体系中，奥氏体及双相不锈钢焊缝铁素体含量的测定适用于GB/T 1954—2008；奥氏体及双相不锈钢轧材分别适用于GB/T 13305—1991和GB 6401—1986；奥氏体及双相不锈钢铸锻件无明确国家标准，可按照相应产品标准或技术协议采用相关国标或其它标准规程。

(5)奥氏体及双相不锈钢铁素体含量的检测法各有优劣及适用范围，实际检测中应根据检测对象的化学成分、所经历的热加工过程、铁素体的大小、形态与分布及检测所需要达到的精度要求等选择合适的检测方法。需要说明的是目前几乎所有的测定方法都只能给出一个近似的平均值，尤其当铁素体粒子的大小、形态及分布极不均匀时，检测误差可能会较大。

[1] 上海机械制造工艺研究室.金相分析技术[M].上海：上海科学技术文献出版社，1987，457.

[2] 陆世英，等.不锈钢[M].北京：原子能出版社，1995：163-165 337.

[3] 何德孚，曹志樑，周志江，等.奥氏体不锈钢焊管焊缝铁素体含量及其测定[J].钢管，2007，30(5)：30-35.

[4] GB/T 13305—91.奥氏体不锈钢中α-相面积含量金相测定法[S].

[5] GB 6401—86.铁素体奥氏体型双相不锈钢中α-相面积含量金相测定法[S].

[6] GB/T 1954—2008.镍铬奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法[S].

[7] GB/T 15749—2008.定量金相测定方法[S].

[8] GB/T 1876.1—2002.应用自动图像分析测定钢和其他金属中金属组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法 第1部分：钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定[S].

[9] 任永秀.奥氏体、铁素体-奥氏体双相不锈钢中α-相含量测定方法对比试验[J].理化检验-物理分册，2005，42(4)：184-185.