多次烧结对Cercon饰面瓷磨损特性的影响

高清平 巢永烈 翦新春 郭峰

（1.中南大学湘雅医院 口腔修复科，湖南 长沙 410008；2.四川大学华西口腔医院 口腔修复科，四川 成都 610041）

多次烧结对Cercon饰面瓷磨损特性的影响

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（1.中南大学湘雅医院 口腔修复科，湖南 长沙 410008；2.四川大学华西口腔医院 口腔修复科，四川 成都 610041）

目的 探讨多次烧结对Cercon全瓷饰面瓷磨损性能的影响。方法 采用体外实验模拟口腔环境，观察多次烧结后Cercon饰面瓷的磨损行为。实验中测量磨斑宽度以比较磨斑大小；采用扫描电镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）观察磨斑形貌。结果 随着烧结次数的增加，Cercon饰面瓷磨斑增大；磨斑宽度和烧结次数间存在着正相关（P＜0.01）；磨斑差异具有统计学意义（P＜0.05）。SEM和AFM观察结果发现，随着烧结次数增多，犁沟减少，组织缺隙明显。结论 多次烧结可以降低Cercon全瓷饰面瓷抗磨损性能，磨损模式有向严重磨损发展的趋势。

磨损； 饰面瓷； 烧结

全瓷修复体独特的美学性能是金属材料和其他高分子材料无法比拟的[1]。理想的修复体应具有和牙体组织接近的耐磨性，既可以很好地发挥修复功能，又不对天然牙造成过度磨损[2-3]。笔者前期研究发现全瓷饰面瓷的耐磨性优于釉质[4]。本研究对烧结不同次数的Cercon饰面瓷试件进行磨损实验，并且观察磨斑形貌，探讨多次烧结对其磨损性能的影响。

1 材料和方法

1.1 主要仪器和材料

扫描电镜（日立公司，日本），改进后的MM-200摩擦磨损机（上海工业大学研制），洛耐院真空烤瓷炉（洛阳耐火医疗器械开发中心），Labopol-6型研磨抛光仪（Struers公司，德国），Cercon饰面瓷体瓷和釉瓷（DeguDent GmbH公司，德国）。

1.2 样本的制备

按照厂家提供的烧结程序、推荐的温度范围以及建议的烧结温度（840℃）烧结Cercon饰面瓷，分别烧结1、3、5、7次，烧结成7mm×2mm×30mm的统一试件，用体视显微镜检查剔除烧结缺陷者，最后每组（按照烧结次数）各选取3个试件，再用自凝树脂包埋形成7mm×6mm×30mm的标准摩擦试件。试件经Labopol-6型研磨抛光仪180、320、400、600、800、1 200、1 500目耐水砂纸初次打磨，后用绒毡配合专用抛光膏进行抛光，最后用丙酮和蒸馏水超声清洗待试。

1.3 方法

摩擦实验统一采用改进后的MM-200摩擦磨损机进行实验，实验原理是球-面摩擦，选用的对磨件是仪器配备的标准45号钢球，表面粗糙度（Ra）为0.015μm，直径为40mm，硬度为450 Hv。按照标准[5]配置人工唾液。实验参数的设定和试件的处理程序参见文献[6]，载荷98 N，实验时间为120min，频率为200 r·min-1。实验采用人工唾液润滑，摩擦副浸泡在人工唾液中（模仿口腔实际情况）。每次摩擦实验后更换标准钢球，每组3个试样进行平行实验，用精度为0.02mm的游标卡尺测量试样磨斑宽度，每个样本测2次，求得每组样本的平均磨斑宽度以此表示磨损量。采用扫描电镜（scanning electron microscopy，SEM）和原子力显微镜（atomic force microscopy，AFM）来观察实验结果。

1.4 统计学分析

采用SPSS 12.0统计软件对数据进行分析，采用One-way ANOVA和LSD法对磨斑宽度进行分析。

2 结果

2.1 磨斑宽度

烧结1、3、5、7次后Cercon饰面瓷的磨斑宽度为（4.37±0.27）、（4.48±0.24）、（4.58±0.16）、（5.27± 0.17）mm。磨斑增长最快的为烧结7次试件，然后依次为5、3和1。磨斑宽度随烧结次数的增加而增加，经Pearson线性相关分析，两者间为正相关，相关系数为0.584（P＜0.01）；LSD法比较发现烧结5次和5次以下磨斑宽度差异无统计学意义（P＞0.05），烧结7次组与其他3组磨斑宽度差异有统计学意义（P＜0.05）。

2.2 磨斑形貌观察结果

2.2.1 SEM观察结果 烧结1次组饰面瓷的磨斑可见清晰的犁沟，犁沟粗大，表面均匀，散在磨粒（图1A），高倍镜下试样的磨粒细小（图1B）。而随着烧结次数的增多，烧结3、5、7次的试件，犁沟逐渐减少，不如之前清晰（图1C），高倍镜观察磨损后余留的组织缺损较大，组织缺隙明显（图1D）。

图1 烧结1、7次后Cercon饰面瓷磨斑的SEM观察结果Fig 1 SEM of wear scar of Cercon after 1，7 sintering time

2.2.2 AFM斑形貌观察结果 AFM观察结果也再次证实了SEM的观察结果，烧结次数少的试件表面三维显示犁沟明显，均匀，周围可见散在的磨粒（图2左）；烧结7次的试件表面可见不均匀的磨粒，不明显的犁沟以及裂隙和缺损（图2右）。

图2 烧结1、7次后Cercon磨斑的AFM结果Fig 2 AFM of wear scar of Cercon after 1，7 sintering time

3 讨论

在修复体的制作过程中，常常由于分层上瓷、外形修改、边缘增补和颜色调整等原因而使得修复体需要反复数次烧结。磨损是在一个物体与另一个固体的、液体的或气体的对偶件发生接触和相对运动中，由于机械作用而造成的表面材料不断损失的过程[7]。产生磨损的根本原因在于受摩擦学负荷作用的物体与摩擦副系统中相关元素之间发生的机械、物理和化学作用的结果。至于出现什么样的相互作用，取决于所有参与磨损过程的各个元素的性质，如运动类型、运动过程、法向载荷、速度、温度、表面特性和负荷期限等。目前人们公认的最重要的4种基本磨损类型（机理）是黏着磨损、磨料磨损、疲劳磨损和化学磨损[7]。不同磨损类型有不同磨损表面的外观表现，黏着磨损的典型外观是裂隙、鳞尾、麻点和缺损；磨粒磨损则以犁沟、条痕为主；而疲劳磨损和摩擦化学磨损则分别是以裂纹/点蚀和反应膜为主要外观。

理想的修复体应该具有和牙体组织接近的耐磨性。本研究采取增加试件烧结次数的方法，观察了烧结不同次数对Cercon全瓷饰面瓷耐磨性的影响。结果发现增加一定的烧结次数，饰面瓷的磨损性能没有发生明显的变化，研究结果显示烧结1、3、5次的饰面瓷的磨斑变化不具有统计学意义；但是超过5次以后，也就是本研究烧结7次后，磨斑比较差异存在统计学意义，且随着烧结次数的增加而增加，两者间存在着正相关。

SEM和AFM观察发现，烧结1次饰面瓷的磨斑可见清晰的犁沟，犁沟粗大，表面均匀，散在磨粒；高倍镜下见试样的磨粒细小；而随着烧结次数的增多，烧结3、5、7次的试件，犁沟逐渐减少，不如之前清晰，高倍镜下观察磨损后余留的组织缺损较大，组织缺隙明显。AEM观察也再次证实了SEM的结果，烧结次数少的试件表面犁沟明显，均匀，周围可见散在的磨粒；烧结7次的试件表面则可见不均匀的磨粒，不明显的犁沟以及试件的裂隙和缺损。观察结果表明随着烧结次数的增多，饰面瓷的磨损主要类型以黏着磨损为主，而之前的磨粒磨损已居次要地位。

Cercon全瓷的主要成分为氧化锆，具有特殊的应力诱导相变增韧机制[8]。具有3种同素异型结构，即单斜相（mZrO2）、四方相（t-ZrO2）、立方相（C-ZrO2）。3种晶型存在于不同的温度范围并可以相互转化，在室温条件下mZrO2是最稳定的形式；但当与适当的稳定剂结合后t-ZrO2也可存在于室温中。当材料受到外力产生微裂纹时，裂纹尖端的t-ZrO2晶体在应力诱导下向更稳定的mZrO2相转变，伴随的体积膨胀和形状变化改变裂纹尖端的应力场，阻止裂纹的延伸并使裂纹扩展需要更高的外界作用载荷，这也就是氧化锆的应力诱导相变增韧机制。

反复烧结使材料一直处于比较高的温度环境中，材料中的不稳定相增加，阻止裂纹的延伸能力下降，从而耐磨性下降；其次反复烧结过程后可以减少饰面瓷内在孔隙的产生，伴随体积的改变和热膨胀行为的改变[9-11]，导致微裂隙的产生；在反复烧结的过程中试件中的气泡不断排出，增加到一定的烧结次数后，孔隙率下降到一定比例时，陶瓷结构及机械性能发生改变[12-14]，影响到了磨损性能。反映试件磨损类型的改变，黏着磨损占有很大的比例，试件表面形成了大的裂隙和缺损，而以犁沟为主要特征的磨粒磨损则退居次席。磨斑形貌观察7次烧结的试件表面出现了大的裂孔，但是本实验只是探讨了Cercon饰面瓷的多次烧结与临床存在一定的距离，实验结论还有待进一步论证。

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（本文编辑 王晴）

Influence of multip le sintering on wear behavior of Cercon veneering ceramic

GAO Qing-ping1,CHAO Yong-lie2,JIAN Xin-chun1,GUO Feng1.（1.Dept.of Prosthodontics,Xiangya Hospital,Central South University, Changsha410008,China;2.Dept.of Prosthodontics,West China College of Stomatology,Sichuan University, Chengdu610041,China）

ObjectiveTo investigate the influence of multiple sintering on wear behavior of Cercon veneering ceramic.MethodsSamples were fabricated according to the manufacture′s requirement for different sintering times（1,3,5,7 times）.The wear test was operated with a modified MM-200 friction and wear machinein vitro.The wear scars were characterized by scanning electron microscope（SEM）and atomic force microscopy（AFM）.Results With the sintering times increasing,the wear scar width became larger.The correlation was significant at the 0.01 level.Significant difference was observed in wear scar width among different samples（P<0.05）.SEMand AFM results showed that veneering ceramic wear facets demonstrated grooves characteristic of abrasive wear.ConclusionMultiple sintering can decrease the wear ability of Cercon veneer,and the wear pattern has the tendency to severe wear.

wear； veneering ceramic； sintering

R 783.2

A

10.3969/j.issn.1000-1182.2010.02.024

1000－1182（2010）02－0211-03

2009-06-29；

2010-02-05

湖南省科技厅基金资助项目（2009JT3046）

高清平（1972—），女，湖南人，副教授，博士

巢永烈，Tel：028-85503570