不同食品中水分测定方法探讨

张曼玲 郭鸣灏 陈东红

摘要介绍了不同食品中水分的测定方法,包括植物油、商品粮食、油料、赤砂糖、单晶体冰糖等食品的测定方法,以期为水分的测定提供参考。

关键词食品;水分测定;方法

中图分类号R155.5文献标识码A文章编号 1007-5739(2009)21-0291-03

水分是食品的天然成分,是动植物体内不可缺少的重要成分,具有十分重要的生理意义。食品中水分含量的多少,直接影响食品的感官性状,影响胶体状态的形成和稳定。控制食品水分的含量,可防止食品的腐败变质和营养成分的水解。因此,了解食品水分的含量,能掌握食品的基础数据,同时增加了其他测定项目数据的可比性。水分的测定以GB5009.3为基本方法,但不同的食品中水分的测定方法不尽相同。笔者归纳了植物油、商品粮食、油料、赤砂糖、单晶体冰糖、白砂糖、绵白糖、蜂王浆、禽畜肉、蜂蜜、炼乳、茶、婴幼儿配方食品和乳粉、香辛料和调味品等15种食品的水分测定方法。

1测定方法

1.1植物油

1.1.1真空烘箱法(基准法)。在已恒重的称样皿中称取当即摇匀的5g试样(准确到0.001g)。放入(75±1)℃,13.3kPa(100mmHg)烘箱中烘干1h。烘干过程中,真空压力保持在12.0~13.3kPa(90~100mmHg)。真空烘干结束后,取出试样立即放入干燥器中,充分冷却到室温(30min以上),称量烘后的重量(准确到0.001g)。进行复烘,复烘时间为30min,直至恒重。

1.1.2空气烘箱法。在已恒重的称样皿中称取当即摇匀的10g试样(准确到0.001g)。把试样放入(103±2)℃的烘箱中,烘干60min。取出称样皿,立即放入干燥器中,充分冷却至室温(30min以上),称量烘后重量(准确到0.001g)。复烘,复烘时间为30min,直到恒重。如果后一次重量大于前一次重量,以前一次重量为准。

1.1.3电热板法(快速法)。在一个100mL烧杯中注入约20g试样,插入温度计,放在电热板上,调节电热板温度使油温达到并保持在(103±2)℃。在2个已恒重带有玻璃棒的100mL烧杯中,称取当即摇匀的约20g试样(准确到0.001g)。把试样放在(103±2)℃的电热板上,烘干20min,烘干过程中用玻璃棒缓缓搅拌。把烘干后试样立即放入干燥器中,充分冷却到室温(约1h),称量烘后重量(准确到0.001g)。

1.2商品粮食、油料

1.2.1105℃恒重法。用烘至恒重的铝盒称取试样约3g(准确到0.001g)。在105℃温度下烘3h,油料烘90min,后置于干燥器中冷却至室温,取出称重后,再按以上方法进行复烘,每隔30min取出冷却称重1次,烘至恒重,如后一次重量高于前一次重量,以前一次重量计算。

1.2.2定温定时烘干法。称取定量试样(准确至0.001g),待烘箱温度升至135~145℃时,将样品放入烘箱,在5min内,将烘箱温度调到(130±2)℃,开始计时,烘40min后取出放干燥器内冷却,称重。

1.2.3隧道式烘箱法。一是定温。放平仪器,将温度计插入烘干室内,使水银球距烘盒口约1cm,接通电源进行定温。烘盒称样:将干净的烘盒向烘干室内推进3个,到10min后再推进1个,这是先推进的烘盒有一个被推出隧道,将这个烘盒放在烘箱上的称盘内,加10g砝码,调整象限秤上的螺丝,使指针指向标尺的零点。取下砝码向烘盒内放入试样,增减试样使指针停于零点为止。再将称好的试样均匀地分布在烘盒内,推入烘干室,关闭左门,同时计时。二是烘干试样。采用160℃烘20min法时,每隔6min40s向烘干室内推进1个称有试样的烘盒,采用130℃烘30min法时,每隔10min推进1个称有试样的烘盒。待推进第4个试样盒时,第1个试样盒的烘干时间已到,即被推出到称盘上,拉下天平指针地固定托杆,观察指针所指出的数值,即为测定的水分百分率。双试验结果允许差不超过0.5%。

1.2.4两次烘干法。粮食水分在18%以上,大豆、甘薯片水分在14%以上,油料水分在13%以上,采取两次烘干法。第1次烘干:称取整粒试样20g(准确到0.001g),放入直径10cm或15cm、高2cm的烘盒中摊平。粮食在105℃温度下,大豆和油料在70℃温度下烘30~40min,取出,自然冷却至恒重(2次称量差不超过0.005g),此为第1次烘后试样重量。第2次烘干:用烘至恒重的铝盒称取试样约3g(准确到0.001g)。在105℃温度下烘3h,油料烘90min,后置于干燥器中冷却至室温,取出称重后,再按以上方法进行复烘,每隔30min取出冷却称重1次,烘至前后2次重量差不超过0.005g为止,如后一次重量高于前一次重量,以前一次重量计算。

1.3赤砂糖

干燥箱应预热至125℃,将已打开盖的空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中干燥30min,然后将称量瓶盖上盖子,从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至室温(最多可比室温高出2℃),尽快称量,以上每次称量均需准确至±0.1mg。不必干燥到恒重,称量瓶需用干洁的坩锅钳夹拿。

1.4单晶体冰糖

将干燥箱预热到120℃,将已打开盖的干洁空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中,烘干10min,然后将称量瓶盖上盖,从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至室温,快速称重,然后称取单晶体冰糖(20±3)g,加上盖子称重(应准确到0.1mg),样品在称重瓶中摇摊平,在干燥箱温度达到120℃时打开称量瓶盖,放入干燥箱中干燥10min。在干燥期间,干燥箱内不得有其他物料,将盖子盖上后取出放入干燥器内,冷却到室温,称重,应准确到0.1mg。

1.5白砂糖

测定方法分为仲裁法(a法)和常规法(b法)2种。将干燥箱预热至105℃(a法)或130℃(b法)。将已打开盖的干洁空称重瓶及其盖子一同放入干燥箱中,干燥30min,然后将称量瓶盖上盖子,从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至室温。将称量瓶称量并尽快称取样品20~30g(a法)或9.5~10.5g(b法)(准确至±0.1mg),样品在称量瓶中要摊平,然后将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至105℃(a法)或130℃(b法)的干燥箱中,准确地干燥3h(a法)或18min(b法),将称量瓶盖上盖子,从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至室温,称重(准确至±0.1mg)。不必干燥到恒重,但必须确保在测的任何阶段,都不能有砂糖的有形损失,盛皿均需用干洁的坩锅钳夹拿。

1.6绵白糖

用恒重过的称量皿称取绵白糖样品约10.000g,开盖置于真空干燥箱内干燥60min(温度70℃~75℃,真空度 -0.067MPa)。盖盖后将称量皿取出置于干燥器内冷却至室温后称量。

1.7蜂王浆

取蜂王浆试样约0.5g,置于已干燥至恒重的称量瓶中,精密称定,摊平,放入减压干燥箱,在温度75℃,压力-0.100～ -0.095MPa(-760～-730mmHg)下干燥4h后取出称量瓶,置干燥器中,冷却30min后称量,反复干燥直至前后2次质量差不超过2mg,为恒量。

1.8禽畜肉

一是红外线干燥法(快速法)。采用红外线快速水分分析仪。二是干燥箱干燥法。精确称取试样5~10g于恒重的称量瓶中,加入乙醇5~10mL,用玻璃棒混合后,将称量瓶及内含物置于水浴上,瓶盖斜支于瓶边。为了避免颗粒迸出,调节水浴温度在60~80℃,不断搅拌,蒸干乙醇。后移入干燥箱中烘干2h,取出,放入干燥器中冷却至室温,精确称重,再放入干燥箱中烘干1h,直至2次连续称重结果之差不超过0.1%。

1.9蜂蜜

在40℃下,用阿贝折光仪测定蜂蜜的折光指数。按表1换算蜂蜜水分。

1.10炼乳

方法1:称取50g(准确至0.2mg)样品于50mL烧杯中,加水溶解,注入250mL容量瓶中,调节温度至20℃,加水至刻度,摇匀。吸取5mL于放有10g海砂的铝皿中,水浴蒸干。蒸干后置于98~100℃烘箱中烘3min,取出,于干燥器中冷却25~30min,称重。后继续干燥1h,再冷却,称重,直至恒重。方法2:装有约10g海砂的铝皿98~100℃烘箱中烘至恒重,向铝皿中称入约1g炼乳(准确至0.2mg),加水5mL,搅匀。于水浴锅上蒸干,置于98~100℃的烘箱中烘至恒重。

1.11茶

一是103℃恒重法(仲裁法)。称取5g(准确至0.001g)样品于恒重的烘皿中,置于(103±2)℃干燥箱中(皿盖斜置皿上),加热4h,加盖取出,于干燥器中冷却至室温,称重。再置于干燥箱中加热1h,加盖取出,于干燥器中冷却,称重(准确至0.001g)。重复加热1h的操作,直至恒重,以最小称量为准。二是120℃烘干法(快速法)。称取5g(准确至0.001g)样品于恒重的烘皿中,置于120℃干燥箱内(皿盖斜置皿上),以2min内回升到120℃时计算,加热1h,加盖取出,于干燥器内冷却至室温,称量。

1.12婴幼儿配方食品和乳粉

将3~5g样品放入皿中,加盖,迅速准确称量,后放入(102±2)℃的烘箱中(盖不要放在皿上),加热3h,移入干燥器中,冷却至室温,迅速准确称量。再放入(102±2)℃烘箱中(盖不要放在皿上),加热1h,移入干燥器中,冷却至室温,迅速准确称量。重复至恒重。

1.13香辛料和调味品

仪器设备为水分测定器,加适量甲苯于烧杯中,将试样浸没,振摇混合。连接水分测定器各部分,从冷凝管上口注入甲苯,直至装满接收器并溢入烧瓶。在冷凝管上口填塞少量脱脂棉或加装盛有氯化钙的干燥管,以减少大气中水分凝结。用石棉布将烧瓶上部和接收器导管包裹。加热缓慢蒸馏(蒸馏速度2滴/s)。当大部分水分已蒸出时,加快蒸馏速度(蒸馏速度4滴/s),直至冷凝管尖端无水滴。从冷凝管上口加入甲苯,将冷凝管内壁附着的水滴洗入接收器。继续蒸馏至接收器上部及冷凝管壁无水滴,且接收器中的水相液面保持30min不变,关闭热源。取下接收器,冷却至室温。读取接收器中水的毫升数,精确至0.05mL。

2结语

不同样品具有不同的特性,其水分的测定方法也不相同。了解适合样品的水分测定方法,对水分的测定工作有很大帮助。

3参考文献

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