4种阿昔洛韦片燃烧分析*

陈 琪，周利兵

(广西科技师范学院，广西 来宾 546199)

目前，学者对阿昔洛韦片的研究多是对活性成分方面进行研究探讨[1-3]，而对阿昔洛韦片的热值、热重分析等指标进行测定并进行一个综合分析，在国内的报道中较少，甚至是空白。选择4种阿昔洛韦片作为研究对象，利用氧弹量热计测定燃烧热，热重分析阿昔洛韦片的燃烧稳定性[4-6]。建立4种阿昔洛韦片的多指标综合评价体系，为阿昔洛韦片燃烧稳定性研究提供有力地科学依据。

1 实 验

1.1 材料与仪器

选取选择4种阿昔洛韦片作为分析样本，样品均用研钵研细并过60目药典筛。

HR-15BH系列燃烧热测定实验装置、点火丝(镍铬丝)、压片机，湖南长沙长兴高教仪器设备开发有限公司；FW135型粉碎机，天津市泰斯特仪器有限公司；FA200电子天平，上海舜宇恒平科学仪器有限公司；NETZSCH STA 2500热重分析仪、坩埚，德国NETZSCH公司。

苯甲酸(分析纯)，天津市科密欧化学试剂有限公司；2006003药用胶囊，广东生物有限公司。

实验方法：燃烧热测定法、热重测定法。

1.2 各指标测定方法

燃烧热的测定利用氧弹量热计测定抗病毒抗病毒药品的恒容燃烧热，参阅文献[7]。每个样品重复三次试验(n=3，CV<5%)。

1.3 多指标综合评价方法

构建4种阿昔洛韦片燃烧热、燃烧性(阿昔洛韦片的燃烧稳定性)、熵聚类的多指标的综合评价体系。

2 结果与讨论

2.1 阿昔洛韦片燃烧热的测定

2.1.1 厂家1阿昔洛韦片燃烧热的测定

根据Δm厂家1阿昔洛韦片1Qv=W卡ΔT-Q点火丝Δm点火丝-Q胶囊Δm胶囊，Δm厂家1阿昔洛韦片1=0.133 3 g，Δm点火丝=0.017 2 g，Δm胶囊=0.099 3 g，W卡=12 066.65 J/℃，由作图计算所得的ΔT为0.395 ℃，Q胶囊=17 585.78 J/g，由公式求得Qv厂家1阿昔洛韦片1=22 475.36 J/g。则可得Qv厂家1阿昔洛韦片的平均值为22 514.67 J/℃，RSD=1.526 3%。

图1 厂家1 阿昔洛韦片1雷诺温度ΔT曲线图Fig.1 Reynolds temperature ΔT curve of acyclovir 1 of Manufacturer 1

2.1.2 厂家2阿昔洛韦片燃烧热的测定

根据Δm厂家2阿昔洛韦片1Qv=W卡ΔT-Q点火丝Δm点火丝-Q胶囊Δm胶囊，Δm厂家2阿昔洛韦片1=0.128 0 g，Δm点火丝=0.011 4 g，Δm胶囊= 0.098 8 g，W卡=12 066.65 J/℃，由作图计算所得的ΔT为1.246 ℃，Q胶囊=17 585.78 J/g，由公式求得Q厂家2阿昔洛韦片1=103 762.51 J/g。则可得Qv厂家2阿昔洛韦片的平均值为104 013.77 J/℃，RSD=0.226 3%。

图2 厂家2 阿昔洛韦片1雷诺温度ΔT曲线图Fig.2 Reynolds temperature ΔT curve of acyclovir 1 of Manufacturer 2

2.1.3 厂家3阿昔洛韦片燃烧热的测定

根据Δm厂家3阿昔洛韦片1Qv=W卡ΔT-Q点火丝Δm点火丝-Q胶囊Δm胶囊，Δm厂家3阿昔洛韦片1=0.132 0 g，Δm点火丝=0.017 5 g，Δm胶囊=0.097 9 g，W卡=12 066.65 J/℃，由作图计算所得的ΔT为0.226 ℃，Q胶囊=17 585.78 J/g，由公式求得Q厂家3阿昔洛韦片1= 7 431.07 J/g。则可得Qv厂家3阿昔洛韦片的平均值为7 511 J/℃，RSD=1.096 3%。

图3 厂家3 阿昔洛韦片1雷诺温度ΔT曲线图Fig.3 Reynolds temperature ΔT curve of acyclovir 1 of Manufacturer 3

2.1.4 厂家4阿昔洛韦片燃烧热的测定

根据Δm厂家4阿昔洛韦片1Qv=W卡ΔT-Q点火丝Δm点火丝-Q胶囊Δm胶囊，Δm厂家4阿昔洛韦片1=0.141 7 g，Δm点火丝=0.020 1 g，Δm胶囊= 0.100 2 g，W卡=12 066.65 J/℃，由作图计算所得的ΔT为0.375 ℃，Q胶囊=17 585.78 J/g，由公式求得Q厂家4阿昔洛韦片1= 19 299.52 J/g。则可得Qv厂家4阿昔洛韦片的平均值为19 130.42 J/℃，RSD=0.798 4%。

图4 厂家4 阿昔洛韦片1雷诺温度ΔT曲线图Fig.4 Reynolds temperature ΔT curve of acyclovir 1 of Manufacturer 4

4种阿昔洛韦片燃烧热见表1。

表1 抗病毒抗病毒药品燃烧热(n=3)Table 1 Combustion heat of antiviral drugs (n=3)

表2 厂家1 阿昔洛韦片热重参数表Table 2 Thermogravimetric parameters of cyclovir tablets of Manufacturer 1

表3 厂家2 阿昔洛韦片热重参数表Table 3 Thermogravimetric parameters of cyclovir Tablets of Manufacturer 2

表4 厂家3 阿昔洛韦片热重参数表Table 4 Thermogravimetric parameters of cyclovir tablets of Manufacturer 3

表5 厂家4 阿昔洛韦片热重参数表Table 5 Thermogravimetric parameters of cyclovir Tablets of Manufacturer 4

2.2 热重分析

(1)厂家1阿昔洛韦片：M样品=1.8 mg、M坩埚=148.1 mg

由图5可看出，厂家1阿昔洛韦片样品开始分解的温度为42.8 ℃，经过第一阶段的分解，损失率为7.12%；当温度达到182.9 ℃，进入分解的第二阶段；当温度到达409.7 ℃时，损失率为14.45%；再进一步分解，最后剩余质量为15.41%。

图5 厂家1阿昔洛韦片热重(TG)曲线、微商热重(DTG)曲线和热差分析(DTA)曲线图Fig.5 Thermogravimetric (TG)curve，differential thermogravimetric (DTG)curve and thermal difference analysis (DTA)curve of acyclovir tablets of Manufacturer 1

厂家1阿昔洛韦片DTG曲线呈现出两个峰形，峰形的拐点分别为238.3 ℃、315.8 ℃。厂家1阿昔洛韦片的DTA曲线有一个放热峰，峰值为225.0 ℃，温度范围为189.0～263.5 ℃，峰面积为130.7 J/g。

(2)厂家2阿昔洛韦片：M样品=1.7 mg、M坩埚=152.2 mg

由图6可看出，厂家2阿昔洛韦片样品开始分解的温度为38.2 ℃，经过第一阶段的分解，损失率为8.26%；当温度达到184.9 ℃，进入分解的第二阶段；当温度到达410.0 ℃时，损失率为17.0%；再进一步分解，最后剩余质量为17.20%。

图6 厂家2阿昔洛韦片热重(TG)曲线、微商热重(DTG)曲线和热差分析(DTA)曲线图Fig.6 Thermogravimetric (TG)curve，differential thermogravimetric (DTG)curve and thermal difference analysis (DTA) curve of cyclovir tablets of Manufacturer 2

厂家2阿昔洛韦片DTG曲线呈现出两个峰形，峰形的拐点分别为101.0 ℃、315.1 ℃。厂家2阿昔洛韦片的DTA曲线有一个较大放热峰，峰值为115.3 ℃，温度范围为46.1～189.1 ℃，峰面积为305.7 J/g；有一个较小的吸热峰，峰值为332.2 ℃，温度范围为294.7～378.3 ℃，峰面积为141.1 J/g。

(3)厂家3阿昔洛韦片：M样品=1.7 mg、M坩埚=152.7 mg

由图7可看出，厂家3阿昔洛韦片样品开始分解的温度为40.4 ℃，经过第一阶段的分解，损失率为9.39%；当温度达到251.6 ℃，进入分解的第二阶段；当温度到达414.7 ℃时，损失率为17.39%；再进一步分解，最后剩余质量为12.13%。

图7 厂家3阿昔洛韦片热重(TG)曲线、微商热重(DTG)曲线和热差分析(DTA)曲线图Fig.7 Thermogravimetric (TG)curve，differential thermogravimetric (DTG)curve and thermal difference analysis (DTA)curve of cyclovir tablets of Manufacturer 3

厂家3阿昔洛韦片DTG曲线呈现出两个峰形，峰形的拐点分别为308.9 ℃、414.2 ℃。厂家3阿昔洛韦片的DTA曲线有两个放热峰，一个峰值为114.4 ℃，温度范围为51.2.5～164.8 ℃，峰面积为245.7 J/g；另一个峰值为260.5 ℃，温度范围为230.9～330.8 ℃，峰面积为273.2 J/g。

(4)厂家4阿昔洛韦片：M样品=1.7 mg、M坩埚=151.1 mg

由图8可看出，厂家4阿昔洛韦片样品开始分解的温度为42.0 ℃，经过第一阶段的分解，损失率为7.75%；当温度达到189.2 ℃，进入分解的第二阶段；当温度到达402.2 ℃时，损失率为15.39%；再进一步分解，最后剩余质量为24.07%。

图8 厂家4阿昔洛韦片热重(TG)曲线、微商热重(DTG)曲线和热差分析(DTA)曲线图Fig.8 Thermogravimetric (TG)curve，differential thermogravimetric (DTG)curve and thermal difference analysis (DTA) curve of cyclovir tablets of Manufacturer 4

厂家4阿昔洛韦片DTG曲线呈现出两个峰形，峰形的拐点分别为98.0 ℃、313.2 ℃。厂家4阿昔洛韦片的DTA曲线有一个放热峰，峰值为114.3 ℃，温度范围为53.3～193.9 ℃，峰面积为197.5 J/g；有一个吸热峰，峰值为334.1 ℃，温度范围为302.9～371.3 ℃，峰面积为77.25 J/g。

3 结 论

3.1 燃烧热分析

由表1可知，4种阿昔洛韦片燃烧热大小顺序为：厂家2阿昔洛韦片>厂家1阿昔洛韦片>厂家4阿昔洛韦片>厂家3阿昔洛韦片。4种阿昔洛韦片测试样燃烧热在7 511～104 013.77 J/g之间，CV%<4%，厂家2能量最高。把燃烧热作为衡量阿昔洛韦片质量的一个重要化学指标，抗病毒抗病毒药品的能量价值，在一定程度上也可从阿昔洛韦片的燃烧热上反映出来。

3.2 4种阿昔洛韦片燃烧稳定性分析

根据4种阿昔洛韦片燃烧性参数数据构建燃烧热多指标评价体系。热重则是通过热重分析仪研究阿昔洛韦片药品颗粒在不同升温速率中的燃烧特性指数，判断食品的燃烧稳定性。本课题根据熵的特性，通过计算熵值来判断一个事件的随机性及无序程度，用熵值来判断某个指标的离散程度，指标的离散程度越大，该指标对综合评价的影响(权重)越大，其熵值越小[9]。运用熵值法，对4种米综合指标进行赋权，从而计算综合得分F。采用EXCEL计算，F值为0.321 0、0.552 4、0.779 6、0.314 5。从热重分析结果、阿昔洛韦片燃烧性方面分析，4种阿昔洛韦片燃烧稳定性排序为：厂家3阿昔洛韦片>厂家2阿昔洛韦片>森厂家1阿昔洛韦片>厂家4阿昔洛韦片。热重参数通过灰色模式识别应用于阿昔洛韦片燃烧稳定性评价，为热重分析方法研究阿昔洛韦片燃烧稳定性评价与研究提供有力地科学依据。

3.3 4种阿昔洛韦片熵聚类分析

熵聚类分析是在样品诸多性质的基础上，按照样品性质的亲疏程度进行分类[10]，结果见图9，由图9可见，不同厂家4种阿昔洛韦片分为两大类。厂家2阿昔洛韦片和厂家3阿昔洛韦片为一类，厂家4阿昔洛韦片和厂家1阿昔洛韦片为一类。熵聚类分析应用于阿昔洛韦片的分类学研究，这项研究为大规模开发阿昔洛韦片资源以及分类研究提供有力地科学依据。

图9 熵聚类分析的树形图Fig.9 Treediagram of entropy cluster analysis